Neste trabalho realizou-se o estudo estrutural e termodinâmico de sistemas micelares em solução formados por surfactantes de diferentes classes, tais como SDS (aniônico), TTAB (catiônico), DM (não-iônico) e SB310 (zwiteriônico). A abordagem experimental proposta neste trabalho consiste do estudo simultâneo de aspectos estruturais e termodinâmicos. Para o estudo estrutural utilizou-se as técnicas de raios X à baixo ângulo (SAXS) e Condutimetria, e pelo ajuste dos dados experimentais pode-se determinar parâmetros como a anisotropia de forma, número de agregação, grau de ionização, bem como a concentração micelar crítica das micelas em solução. O comportamento da função de distribuição de pares de distância permitiu concluir que todas as micelas formam estruturas do tipo core-shell, porém diferem em tamanho dependendo da composição da micela. O buffer usado é possivelmente o responsável por causar a diminuição da concentração micelar crítica e aumento do grau de ionização (para surfactantes iônicos) quando comparados os valores obtidos neste trabalho com aqueles da literatura, que em geral usa água como solvente. Para o estudo termodinâmico utilizou-se a técnica de calorimetria de titulação isotérmica (ITC) e pelo ajuste dos dados experimentais pode-se determinar os valores de entalpia micelar e concentração micelar crítica. A combinação dos resultados obtidos das técnicas de ITC e Condutimetria permitiu calcular o valor energia livre de Gibbs e a entropia de micelização. A partir da determinação dos parâmetros descritos acima, pode-se caracterizar a estrutura e aspectos termodinâmicos de micelas em solução. A metodologia apresentada neste manuscrito consegue fornecer parâmetros independentes e ao mesmo tempo complementares, o que acaba permitindo um estudo correlacionado e confiável. / In this work was carried out the study of the structural and thermodynamic of micelar systems in solution formed by different classes of surfactants such as SDS (anionic) TTAB (cationic), DM (non-ionic) and SB310 (zwitterionic). The experimental approach proposed in this manuscript consists of the simultaneous study of structural and thermodynamic aspects. For structural studies it was utilized the techniques of Small Angle X ray Scattering (SAXS) and Conductometry, and by fitting the experimental data it was possible to evaluate parameters such as the anisotropy, aggregation number, degree of ionization, and the critical micelle concentration of the micelles in solution. From the analysis of the behavior of the pair distance distribution function we concluded that the micelles form \"core-shell\" structures, but differ in size depending on the composition of the micelle. The buffer used is possibly responsible for causing the decrease of critical micelle concentration and the increase of the degree of ionization (for ionic surfactants) when values obtained in this study are compared to those ones in the literature, which usually uses water as a solvent. For the thermodynamic study we have used the technique of Isothermal Titration Calorimetry (ITC) and by fitting the experimental data we could determine the enthalpy values and critical micelle concentration. The combination of the results of ITC and Conductometry techniques allowed us to evaluate the value of Gibbs free energy and entropy of micellization. From the determination of the parameters described above we could characterize the structure and thermodynamic aspects of the micelles in solution. The methodology presented in this work can provide independent and complementary parameters, which ends up allowing a correlated and reliable study.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-19112014-110746 |
| Date | 25 September 2013 |
| Creators | Pedro Leonidas Oseliero Filho |
| Contributors | Cristiano Luis Pinto de Oliveira, Iolanda Midea Cuccovia, Elisabeth Andreoli de Oliveira |
| Publisher | Universidade de São Paulo, Física, USP, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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