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Previous issue date: 2017-06-22 / PRH 39-ANP/UFMA / The present work proposes the evaluation of electrochemical procedures for the monitoring of the conversion of babassu oil to biodiesel through glycerol analysis. Firstly, a study was carried out to evaluate the best biodiesel / water ratio for the extraction of glycerol in order to verify if the variation in biodiesel and water ratios directly influence the voltammetric response of glycerol. Subsequently, a study on the oxidation of glycerol was carried out. The electrochemical measurements were performed in a potentiostat/Autolab PGSTAT12 galvanostat coupled to a three electrode electrochemical cell: platinum disk (working electrode), a platinum wire (auxiliary electrode) and Ag/AgClSat (reference electrode). The electrochemical behavior of the glycerol oxidation was evaluated in different electrolytes by means of cyclic voltammetry, with the best conditions being established for analysis in 0.1 mol L-1 BR buffer medium (pH 12). In this medium, the glycerol had an oxidation peak around -200 mV. The analytical feasibility of the determination of glycerol in biodiesel samples was studied by means of differential pulse voltammetry and in this technique some operational parameters were optimized: deposition time (30s), deposition potential (-500 mV) and pulse amplitude (150 mV), whose values provided good electroanalytical results. After 20 minutes of reaction (time chosen as sufficient for the formation of glycerol), the analyte was extracted into the aqueous phase, as determined by the optimized voltammetric procedure. An analytical and statistical evaluation showed good linearity (r = 0.996), sensitivity (3.03 μA/mol L-1), precision (1.02% to 3.16%), detection limit (0.01 mmol L-1) and quantification limit (0.04 mmol L-1). The accuracy of the procedure was evaluated by the percentage recovery of glycerol, whose recovery values varied between 99 and 113% and indicate that the proposed method is accurate and suitable for glycerol analysis during the transesterification process. / O presente trabalho propõe a avaliação de procedimentos eletroquímicos para o monitoramento da conversão do óleo de babaçu em biodiesel através da análise de glicerol. Primeiramente, foi realizado um estudo para avaliar a melhor proporção biodiesel/água para extração do glicerol com intuito de verificar se a variação na proporção de biodiesel e água influenciam diretamente na resposta voltamétrica do glicerol. Posteriormente, realizou-se um estudo sobre a oxidação do glicerol. As medidas eletroquímicas foram realizadas em um potenciostato/galvanostato Autolab PGSTAT12 acoplado a uma célula eletroquímica de três eletrodos: disco de platina (eletrodo de trabalho), um fio de platina (eletrodo auxiliar) e Ag/AgClSat (eletrodo de referência). O comportamento eletroquímico da oxidação do glicerol foi avaliado em diferentes eletrólitos por meio da voltametria cíclica, sendo as melhores condições estabelecidas para análise em meio de tampão BR 0,1 mol L-1 (pH 12). Nesse meio, o glicerol apresentou um pico de oxidação em torno de – 200 mV. A viabilidade analítica da determinação do glicerol em amostras de biodiesel foi estudada por meio da voltametria de pulso diferencial e nesta técnica foram otimizados alguns parâmetros operacionais: tempo de deposição (30s), potencial de deposição (-500 mV) e amplitude de pulso (150 mV), cujos valores proporcionaram bons resultados eletroanalíticos. Após 20 minutos de reação (tempo escolhido como suficiente para a formação do glicerol), o analito foi extraído para a fase aquosa, sendo o mesmo determinado pelo procedimento voltamétrico otimizado. Uma avaliação analítica e estatística mostrou bons resultados de linearidade (r = 0,996), sensibilidade (3,03 μA/mol L-1), precisão (1,02% a 3,16%,), limite de detecção (0,01 mmol L-1) e limite de quantificação (0,04 mmol L-1). A exatidão do procedimento foi avaliada através da porcentagem de recuperação do glicerol, cujos valores de recuperação variaram entre 99 e 113% e indicam que o método proposto é exato e adequado para análise de glicerol durante o processo de transesterificação.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/2001 |
| Date | 22 June 2017 |
| Creators | SILVA, Leila Maria Santos da |
| Contributors | MARQUES, Aldaléa Lopes Brandes, MARQUES, Edmar Pereira, MARQUES, Aldaléa Lopes Brandes, PAIM, Leonardo Lataro, LUZ, Rita de Cássia Silva, MOUCHREK FILHO, Victor Elias, SOUSA, Eliane Rodrigues de |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM REDE - REDE DE BIODIVERSIDADE E BIOTECNOLOGIA DA AMAZÔNIA LEGAL/CCBS, UFMA, Brasil, DEPARTAMENTO DE BIOLOGIA/CCBS |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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