FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A cera de carnaÃba consiste em um importante produto econÃmico e sua produÃÃo vem ao longo dos anos sofrendo com a escassez de trabalhos cientÃficos que auxiliem no entendimento das diferenÃas quÃmicas existentes entre os tipos de cera. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo propor uma caracterizaÃÃo dos diferentes tipos de cera de carnaÃba (Tipo 1, Tipo 3 e Tipo 4) quanto à sua composiÃÃo quÃmica, em especial em relaÃÃo aos constituintes inorgÃnicos. As amostras de cera foram avaliadas quanto à composiÃÃo orgÃnica por FT-IR, TG e CG-MS. Os resultados obtidos mostraram que as ceras dos Tipos 1, 3 e 4 possuem pequenas diferenÃas sÃo quanto a sua composiÃÃo orgÃnica fator que pode ser responsÃvel pela diferenÃa de coloraÃÃo entre os materiais, apresentando em sua composiÃÃo basicamente parafinas,
Ãlcoois de cadeia longa e Ãsteres de Ãcidos graxos. Para avaliaÃÃo dos inorgÃnicos, uma etapa de otimizaÃÃo das condiÃÃes de preparo de amostra por via Ãmida assistida por micro-ondas foi implementada. Os digeridos apresentaram teores de carbono residual inferior a 5%, sendo feita a quantificaÃÃo dos elementos por ICP OES. Os teores mÃdios para os elementos investigados nas amostras de cera do Tipo 1 foram: K (22,3 mg Kg-1), Al (20,5 mg Kg-1), Fe (11,5 mg Kg-1), Mg (4,0 mg Kg-1), Na (3,5 mg Kg-1), Pb (2,2 mg Kg-1), Ca (1,2 mg Kg-1
), Cu (0,5 mg Kg-1), Mn (0,4 mg Kg-1), Zn (0,2 mg Kg-1) e Co
(0,2 mg Kg-1). Os teores observados para Ni (67,2 mg Kg-1
) se mostraram elevados nas amostras de trÃs industrias, elevando o valor mÃdio do elemento. Para as amostras de cera de carnaÃba do Tipo 3, os valores mÃdios das concentraÃÃes dos elementos foram:
Al (122,0 mg Kg-1), K (112,1 mg Kg-1), Ca (103,9 mg Kg-1), Fe (93,4 mg Kg-1), Mg (67,1 mg Kg-1), Na (39,6 mg Kg-1), Mn (9,6 mg Kg-1
), Pb (1,7 mg Kg-1), Zn (0,6 mg Kg-1), Ni (0,3 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1). Por fim, para as amostras de cera do Tipo 4, os valores mÃdios de concentraÃÃo observados foram: K (185,3 mg Kg-1), Ca (116,8 mg Kg-1), Al, (97,6 mg Kg-1), Fe (84,5 mg Kg-1
), Mg (76,9 mg Kg-1), Na (37,6 mg Kg-1), Mn (8,7 mg Kg-1), Pb (2,3 mg Kg-1), Zn (0,7 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1
). Os dados foram tratados utilizando o software de Quimiometria
The Unscrambler 7.1 e X10.3. AnÃlise de Componentes Principais mostrou que as ceras podem ser classificadas e distinguidas em funÃÃo dos teores das espÃcies avaliadas. Nesse contexto as ceras Tipo 4 apresentaram os maiores teores de inorgÃnicos, seguido das ceras do Tipo 3 e por fim das ceras do Tipo 1. Novas amostras de cera foram
adquiridas com o intuito de desenvolver um modelo de calibraÃÃo multivariada (NIR/PLS) para previsÃo de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Na nas amostras de cera. Os espectros foram prÃ-processados aplicando 1Â derivada ao conjunto de dados espectrais e em seguida foram obtidos os modelos utilizando PLS-1. As amostras de cera foram divididas em dois conjuntos de dados: um para calibraÃÃo e o outro para validaÃÃo. Os modelos obtidos se mostraram promissores para a previsÃo do teor de elementos como Al, Fe e Cu nas amostras de cera de carnaÃba. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem ser utilizados como parÃmetros de classificaÃÃo das amostras de cera, bem como podem ser utilizados como aporte para a elaboraÃÃo de normas para classificaÃÃo dos teores de qualidade das ceras de carnaÃba produzidas pelas indÃstrias
refinadoras. / Carnauba wax is an important economic product and its industrial
production has over the years suffering from the scarcity of scientific studies to aid in
the understanding of the chemical differences between different types of wax. The aim
of this work was characterize the different types of carnauba waxes (Type 1, Type 3 and
Type 4) in relation to the chemical composition. The organic matrix of the samples were
investigated by Infrared Spectroscopy (MID and NIR), Thermal Analysis and Gas
Chromatography (CGMS). The results showed that the three types of waxes are very
similar in its organic composition, presenting in its composition mainly paraffin,
alcohols and esters of long chain fatty acids. To evaluate inorganic content, an
optimization of the conditions of the sample preparation by microwave assisted wet
digestion implemented. The digests showed residual carbon content less than 5%. The
analysis was performed by ICP-OES. The elements data set was processed using the
software The Unscrambler 7.1 and X10.3. The mean values for the elements in the
samples investigated wax Type 1 levels were: K (22.3 mg kg -1), Al (20.5 mg kg-1), Fe
(11.5 mg kg-1), Mg (4.0 mg kg-1), Na (3.5 mg kg-1), Pb (2.2 mg kg-1), Ca (1.2 mg kg-1),
Cu (0.5 mg kg-1), Mn (0.4 mg kg-1) , Zn (0.2 mg kg-1) and Co (0.2 mg kg-1). The levels
observed for Ni (67.2 mg kg-1) were higher in samples from three industries, raising the
average value of the element. For samples carnauba wax Type 3, the mean
concentrations of elements were: Al(122.0 mg kg-1), K(112.1 mg kg-1), Ca (103.9 mg
kg- 1), Fe(93.4 mg kg-1), Mg(67.1 mg kg-1), Na(39.6 mg kg-1), Mn(9.6 mg kg-1), Pb(1 7
mg kg-1), Zn (0.6 mg kg-1), Ni (0.3 mg kg-1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1).
Finally, the samples with wax to Type 4, the mean concentration values were observed :
K (185.3 mg kg-1), Ca (116.8 mg kg-1), Al (97.6 mg kg-1), Fe (84.5 mg kg-1) mg (76.9
mg kg-1), Na (37.6 mg kg-1), Mn (8.7 mg kg-1), Pb (2.3 mg kg-1), Zn (0.7 mg kg -1), Cu
(0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Principal Component Analysis showed that the three
types of waxes could be distinguished based on the levels of inorganic elements. In this
view point waxes Type 4 showed the highest inorganic levels than the waxes Type 3
and Type 1. New wax samples were acquired with a view to developing a model of
multivariate calibration (NIR / PLS) for prediction of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn and
Na in wax samples. The spectra were preprocessed applying first derivative and then the
models PLS-1 were obtained. The spectra data set were divided into two groups: one for
the calibration and the other for validation. The models obtained were promising for
predicting the content of elements such as Al, Fe and Cu in samples of wax. Finally, the
results obtained in this work can be used as parameter for sample classification and as
well as used for the development of standards rules for quality assurance of the
carnauba waxes produced by refining industrial processes.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:8561 |
| Date | 07 April 2014 |
| Creators | Allan Nilson de Sousa Dantas |
| Contributors | Ronaldo Ferreira do Nascimento, Sandro Thomaz Gouveia, Wladiana Oliveira Matos, Edy Sousa de Brito, Sherlan GuimarÃes Lemos |
| Publisher | Universidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em QuÃmica, UFC, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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