ALVES, L. C. P. Determinação por espectroscopia mössbauer dos sítios de ferro em matérias primas geopoliméricas. 2011. 68 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T18:35:06Z
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Previous issue date: 2011-06-28 / In this work, geopolymeric precursor materials were studied by Mössbauer spectroscopy. To motivate the work, results of Mössbauer spectroscopy on lateritic soil and concretion and geopolymers produced from them are presented. To study the structure of iron in kaolinites and metakaolinites, geopolymeric most important precursor materials, natural red kaolins with naturally occurring structural iron and white kaolinite doped through iron incorporation reactions in alkaline environments. The Mössbauer spectra of samples of red kaolin showed a doublet of paramagnetic octahedral Fe$^{3+}$ and an amorphous phase. In the calcination process the emergence of hematite due to burning of non-structural iron along with the amorphous phase is observed. In addition, it is also observed the appearance of a second doublet consistent with paramagnetic octahedral Fe$^{3+}$ characteristic of severely deformed metakaolinite. White kaolinite doped with iron showed only a doublet with quadrupole splitting slightly above those obtained in the red kaolin before burning. Burning resulted in the transformation of a fraction of kaolinite in metakaolinite with consequent distortion of the octahedral sites. It is also observed the appearance of hematite due to the existence of iron not incorporated into the clay structure. The spectra of samples milled in stainless steel jars showed a reduction in quadrupole splitting suggesting an accommodation of ions Fe$^{3+}$ octahedra in the kaolinite structure, and the appearance of a second doublet with quadrupole splitting associated with a milling induced larger deformation of the octahedral iron. The spectrum of the sample ground in carbon steel jar showed contamination by metallic iron, which was not seen in the sample ground in the stainless steel jar. In addition to contamination, milling also induced the formation of a fraction of octahedral Fe$^{2+}$. Calcination of this sample transformed metallic iron into hematite and oxidized the Fe$^{2+}$ back to Fe$^{3+} $. Calcination of all ground samples induced the appearance of hematite and the increase of the quadrupole splitting of doublets as a result of kaolinite distortions. These results showed that it is possible to dope kaolinite with iron and to obtain metakaolinite with structural iron through mechanical milling and calcination. With its advantages and disadvantages, both clays are suitable for use as geopolymers precursor materials. / Neste trabalho, foram estudadas por espectroscopia Mössbauer matérias primas de geopolímeros. Para motivar o trabalho são apresentados resultados de espectroscopia Mössbauer de um solo e uma concreção laterítica e os respectivos geopolímeros produzidos a partir deles. Para estudar a estrutura do ferro nas caulinitas e metacaulinitas, principais matérias primas geopoliméricas, foram estudadas caulins vermelhos naturais com ocorrência natural de ferro em sua estrutura e caulinitas brancas dopadas com ferro através de reações de incorporação em ambientes alcalinos. Os espectros Mössbauer das amostras de caulim vermelho apresentaram um dubleto paramagnético de Fe3+ octaédrico estrutural e uma fase amorfa. No processo de calcinação houve o surgimento da hematita nos materiais devido aos ferros não ligados à estrutura juntamente com os da fase amorfa. Além disso observa-se o surgimento de um segundo dubleto paramagnético consistente com Fe3+ estrutural em octaedros severamente deformados característicos da metacaulinita. A caulinita branca dopada com ferro apresentaram somente um dubleto com desdobramento quadrupolar ligeiramente acima daqueles obtidos nos caulins vermelhos antes da queima. A queima resultou na transformação de uma fração da caulinita em metacaulinita com a consequente distorção dos sítios octaédricos além do aparecimento de hematita em razão do ferro não incorporado à estrutura da argila. Nos espectros das amostras moídas em jarras de aço inoxidável observou-se uma redução do desdobramento quadrupolar sugerindo uma acomodação dos íons de Fe3+ nos octaedros da caulinita, além do aparecimento de um segundo dubleto com desdobramento quadrupolar maior associado à deformação dos octaedros de ferro causada pela moagem. O espectro da amostra moída em jarra de aço carbono apresentou contaminação por ferro metálico, o que não houve na moagem em aço inoxidável. Além da contaminação, a moagem também induziu à formação de uma fração de Fe2+ octaédrico. A calcinação desta amostra transformou o ferro metálico em hematita e oxidou o Fe2+ de volta para Fe3+. Calcinação de todas as amostras moídas induziu o aparecimento de hematita e o aumento do desdobramento quadrupolar dos dubletos como resultado da distorção da caulinita. Esses resultados mostraram que é possível dopar caulinita com ferro e obter metacaulinita com ferro estrutural através de moagem mecânica e calcinação. Com suas vantagens e desvantagens as duas argilas são apropriadas para utilização como matérias primas de geopolímeros.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/15988 |
| Date | 28 June 2011 |
| Creators | Alves, Luis Carlos Praxedes |
| Contributors | Vasconcelos, Igor Frota de |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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