In this work we studied the dependence of two organic precursors, sucrose and glycerin, in the process to obtain CoFe2O4 nanoparticles by co-precipitation method. The samples were studied by different techniques of structural and magnetic characterization. X-ray diffraction Measurements associated with the Rietveld refinement analysis confirm that all samples obtained with and without the addition of organic precursors have a single phase identified in a cubic crystalline system belonging to the space group . The average crystallite size calculated by Scherrer's equation using the full width at half maximum (FWHM) for the samples synthesized without and with concentration of 0.020 mol.L-1 of glycerin and sucrose showed values approximately equal to 14(2), 8(1) and 5(1) nm, respectively. The Williamson-Hall curves show that both organic precursors used in this work influence on the homogeneity of the samples. Transmission electron microscopy analysis indicates that the inclusion of sucrose during the process of synthesis of these materials reduces the average size of the crystallite, it induces a narrowing in the size distribution and change in the particles shape. The X-ray absorption measurements performed in the Co and Fe K-edge of samples synthesized with sucrose and glycerin show a low variation in the density of unoccupied state in the p sublevel however reveal an increase in the interatomic distances between the absorber and the scattering atoms. Magnetization measurements as a function of temperature show a decrease in the blocking temperature (TB) even as a superparamagnetic behavior at room temperature for sample with 0.020 mol.L-1 of sucrose. / Neste trabalho foi realizado um estudo sobre a influência do uso de dois precursores orgânicos, sacarose e glicerina, no processo de obtenção de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4) pelo método de co-precipitação. As amostras foram estudadas através de diferentes técnicas de caracterização estrutural e magnética. As medidas de difração de raios X associadas às análises de refinamento Rietveld confirmaram que todas as amostras obtidas com e sem a adição de precursores orgânicos têm única fase identificadas em um sistema cristalino cúbico pertencente ao grupo de espaço . O tamanho médio de cristalito estimado pela equação de Scherrer, usando a largura a meia altura dos picos de difração, mostra que para as amostras sintetizadas sem e com concentração de 0,020 mol.L-1 de glicerina e de sacarose revelaram valores aproximadamente iguais a 14(2), 8(1) e 5(1) nm, respectivamente. As análises das curvas de Williamson-Hall mostram que ambos os precursores orgânicos utilizados neste trabalho influenciam na homogeneidade das amostras. As análises de microscopia eletrônica de transmissão indicam que a incorporação de sacarose durante o processo de síntese desses materiais reduz o tamanho médio do cristalito, assim como, induz um estreitamento na distribuição de tamanho, além de alterar a morfologia das amostras. Medidas de absorção de raios X realizadas nas bordas K do Co e Fe nas amostras sintetizadas com sacarose e glicerina apresentam uma baixa variação da densidade de estado desocupados no subnível p, no entanto revela um aumento na distância interatômica entre o átomo absorvedor e o espalhador. Medidas de magnetização como uma função da temperatura mostram uma diminuição na temperatura de bloqueio na amostra obtida com adição de sacarose, assim como, um comportamento superparamagnético à temperatura ambiente na amostra obtida com 0,020 mol.L-1 de sacarose.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/5269 |
| Date | 29 April 2016 |
| Creators | Pedra, Pablo Pedreira |
| Contributors | Meneses, Cristiano Teles de |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Física, UFS, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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