Este trabalho descreve a síntese e a caracterização de compostos de coordenação formados a partir do sal nitrato de uranilo hexaidratado e os ligantes piridina-N-áxido e suas três formas isoméricas derivadas (2-picolina-N-áxido, 3-picolina-N-óxido e 4-picolina-N-óxido).. Os complexos foram preparados a partir da reação do sal nitrato de uranilo hexaidratado com os aminóxidos aromáticos em meio etanólico, na proporção 1:2. Os compostos foram caracterizados por análise elementar (CHN), espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difração de raios x pelo método do pó, termogravimetrialtermogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), testes de solubilidade e espectroscopia de emissão na região do visível. Os compostos foram isolados na forma sólida, apresentam coloração amarelada e são praticamente insolúveis na maioria dos solventes. Os resultados analíticos sugerem fórmula geral UO2(NO3)2.2L e as curvas TG/DTG e DSC permitiram avaliar o comportamento térmico dos complexos. Os espectros de absorção no infravermelho indicam que os complexos foram isolados na forma anidra e que a coordenação do ligante ocorre através do oxigênio do grupo NO, Os difratogramas de raios x pelo método do pó não indicam a presença de isomorfismo entre os compostos.As curvas TG/DTG permitiram inferir que o composto UO2(NO3)2.2(pyO) é o mais estáveL As curvas DSC evidenciam o processo de fusão no início da decomposição térmica dos complexos. O produto final corresponde a uma mistura de UO3 e U3O8 como produto final. / The synthesis and characterization of complexes or uranyl nitrate with pyridine-N-oxide and the three derivatives isomeric forms (2-picolíne- N-oxide, 3-picoline-N-oxide and 4-picoline-N-oxide) as ligands are described. They were prepared by reaction of hydrated uranyl nitrate with ligands in ethanolic solution (mo1ar ratio 1:2). The compounds were characterized by CHN microanalyticalprocedures, infrared spectroscopy, x ray power diffraction, TG/DTG and emission spectroscopy. The analytical results suggest de general fornula UO2(NO3)2.2L and the NO group oxygen. X ray power difracttion pattems do not indicate the presence of isomphism for this series of compounds. The the compounds have luminescence and the thermal decomposition yield a mixture of UO2 and U3O8 as final product.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-26092016-150831 |
| Date | 03 May 2005 |
| Creators | Santos, Maria Graziela Alvarenga dos |
| Contributors | Matos, Jivaldo do Rosario |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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