Depuis le 11 juillet 2013, date d’application du Règlement cosmétique (CE) No 1223/2009, les metteurs sur le marché sont dans l’obligation de mentionner sur leurs produits la Date de Durabilité Minimale (DDM), ou si celle-ci excède 30 mois, la Période Après Ouverture (PAO). L’estimation de ces dates n’est pas encadrée réglementairement. Cosmetics Europe, l’Agence nationale de sécurité du médicament et des produits de santé, le Comité scientifique pour la sécurité du consommateur ou encore la Commission Européenne proposent des lignes directrices, mais les conditions d’étude pour la détermination de la DDM et de la PAO restent encore à l’appréciation de la personne responsable de la commercialisation du produit. L’objectif de ce travail était d’étudier les conditions nécessaires à la mise en place d’un protocole de mesure de la stabilité d’émulsions cosmétiques, permettant de déterminer la DDM du produit de manière fiable et rapide. Pour cela, une approche expérimentale sur une émulsion représentative de l’industrie cosmétique a été menée. L’évolution des paramètres organoleptiques, physico-chimiques et microbiologiques a été évaluée, en accéléré (température augmentée) et en temps réel. Une approche statistique a montré que les propriétés sensorielles évoluent différemment en fonction de la température et du matériau dans lequel l’émulsion est stockée. L’établissement d’un modèle de correspondance entre le vieillissement en conditions réelles et en conditions accélérées a pu être proposé pour certains paramètres physico-chimiques. Les études de microbiologie se sont tout d’abord concentrées sur la validation d’une méthode commerciale, alternative au dénombrement des germes aérobies totaux encadré par la norme ISO 21149, pour une application dans le domaine cosmétique. Après validation, la méthode a été utilisée comme un outil simple, rapide et économique pour le suivi de la stabilité microbiologique de l’émulsion de référence. La dégradation des conservateurs et de l’antioxydant présents dans la formule de référence a été suivie par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS). Ce suivi a permis de mettre en évidence l’effet probable de la lumière sur la dégradation des actifs de l’émulsion. A ces tests ont été associés une stratégie analytique visant à étudier la photostabilité de l’émulsion. Les études ont porté sur deux molécules : l’acide déhydroacétique et l’alpha-tocophérol. La stratégie a permis de caractériser les mécanismes impliqués dans les réactions de photodégradation. La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse multi-étapes (GC-MSn) et la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution en tandem (LC-HR-MS/MS) ont été utilisées pour la séparation et l'identification structurale des photoproduits. La détection des photoproduits majoritaires dans l’émulsion de référence, après irradiation UV-visible, montre la possible formation des photoproduits dans une matrice complexe de type émulsion huile/eau. Les résultats des tests de toxicité, in silico et/ou in vitro, ont démontré l’importance de prendre en compte la formation éventuelle de photoproduits dans l’évaluation de la sécurité d’un produit cosmétique. / According to Cosmetic Regulation 1223/2009, implemented in July 2013, the manufacturer must mention the Date of Minimum Durability (DMD), or if DMD exceeds 30 months, the Period After Opening (PAO) on the product packaging. At the present time, no text regulates the procedures applicable to the validation of a DMD or a PAO. Some guidelines are published by Cosmetics Europe, the National Agency for the safety of medicines and health products, the Scientific Committee for consumer safety, or the European Commission; but the evaluation remains at the discretion of the person responsible for marketing the product. In this context, this work proposes recommendations to establish a stability protocol in order to quickly determine the DMD. Experimental approaches on an emulsion representative of the major category in the cosmetics industry have been established. Organoleptic, physicochemical and microbiological stabilities were evaluated. The emulsion stability has been tested in accelerated conditions and in real time. A statistical approach has been proposed to evaluate the product shelf life according to its organoleptic properties. The sensory properties of the cosmetic emulsion changed differently depending on the temperature and the material in which it has been stored. A mathematical correlation between the results of studies under normal and those obtained under accelerated conditions has been proposed for some parameters. A microbiological study focused on the validation of a commercially available method, alternative to total count of aerobic microorganisms, normed by the ISO 21149 for cosmetic application. Once validated, this method has been used as an economical, quick and easy tool to evaluate the microbiological stability of cosmetic emulsions. Gas chromatography coupled with mass spectrometry was used to follow the degradation of antioxidant and preservatives. To take into account the photostability of the emulsion, an analytical strategy was proposed to identify the mechanisms involved in phototransformation reactions. The study focused on two molecules: dehydroacetic acid and alpha-tocopherol. Both gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography coupled with ultrahigh resolution mass spectrometry (LC-UHR-MS) were used for the separation and the structural identification of photoproducts. The main photoproducts were detected in the reference emulsion after UV-visible irradiation, thus showing the possible formation of photoproducts in a complex oil/water emulsion. Both in silico and in vitro toxicity tests highlighted the need for taking into account the potential formation of photoproducts in the safety evaluation of a cosmetic product.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2018SACLX022 |
| Date | 02 May 2018 |
| Creators | De vaugelade du breuillac, Segolene |
| Contributors | Université Paris-Saclay (ComUE), Bouchonnet, Stéphane |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | French, English |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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