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Previous issue date: 2016 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Funda??o de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / RESUMO
Etionamida e pirazinamida s?o antibi?ticos ?teis no tratamento da tuberculose
multirresistente. O presente trabalho descreve o desenvolvimento e valida??o de metodologias
eletroanal?ticas para determina??o de etionamida e pirazinamida em formula??es
farmac?uticas e em urina humana empregando um eletrodo de diamante dopado com boro e
um eletrodo de carbono v?treo modificado comum filme de poli glicina. Durante o
desenvolvimento de ambas as metodologias, a voltametria c?clica foi empregada para verificar
a influ?ncia do pH, da velocidade de varredura e do eletr?lito suporte no comportamento
eletroqu?mico de ambos os analitos, bem como foram calculados os n?meros de pr?tons e
el?trons envolvidos em cada uma das rea??es eletroqu?micas. A voltametria de onda quadrada
com os par?metros otimizados foi utilizada para construir curvas anal?ticas para a ETO e
PZA. Para a ETO foi obtido um intervalo linear de 1,0 a 80,0 ?mol L?1, com LOD e LOQ
iguais a 0,294 e 0,980 ?mol L?1, respectivamente. Para a PZA foi obtido um intervalo linear
de 0,47 a 6,16 ?mol L?1, com LOD e LOQ iguais a 0,035 e 0,12 ?mol L?1, respectivamente. A
precis?o foi avaliada pelo registro de voltamogramas no mesmo dia e em dias diferentes,
obtendo-se desvios padr?es relativos, inferiores a 5,0% em ambos os m?todos. Os resultados
dos estudos de interferentes mostraram que nenhuma das subst?ncias testadas interferiu de
maneira significativa na determina??o de ambos os f?rmacos. Os m?todos desenvolvidos
foram comparados estatisticamente com os protocolos oficiais da farmacopeia atrav?s do
teste-t e do teste-F, e os resultados mostraram que os valores de t e F calculados foram
menores do que os valores de t e F cr?ticos, indicando que n?o houve diferen?a estat?stica
entre as m?dias. A exatid?o de ambos os m?todos foi avaliada tamb?m por estudos de adi??o
e recupera??o, obtendo-se como resultados percentuais de recupera??o pr?ximos a 100% para
ambos os m?todos. A valida??o das metodologias desenvolvidas foi realizada pela avalia??o
dos par?metros anal?ticos como sensibilidade, seletividade, limite de detec??o, limite de
quantifica??o, faixa linear, exatid?o e precis?o e os resultados obtidos foram satisfat?rios.
Portanto, os m?todos desenvolvidos podem ser aplicados com sucesso na determina??o dos
f?rmacos ETO e PZA em medicamentos e urina humana. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2016. / ABSTRACT
Ethionamide and pyrazinamide antibiotics are useful in the treatment of multidrugresistant
tuberculosis. This work describes the development and validation of electroanalytical
methodologies for determination of ethionamide and pyrazinamide in pharmaceutical
formulation and human urine using boron-doped diamond electrode and poly glycine
modified glassy carbon electrode, respectively. During the development of both
methodologies, cyclic voltammetry was used to investigate the influence of pH, scan rate and
the supporting electrolyte on the electrochemical behavior of both analytes, as well as the
numbers of protons and electrons involved in each of the electrochemical reactions were
calculated. Square wave voltammetry with optimized parameters were used to construct
standard curves for ETO and PZA. For ETO a linear range from 1.0 to 80.0 ?mol L?1 was
obtained with LOD and LOQ equal to 0.294 and 0.980 ?mol L?1, respectively. For PZA a
linear range from 0.47 to 6.16 ?mol L?1was obtained with LOD and LOQ equal to 0.035 and
0.12 ?mol L?1, respectively. The precision was evaluated by voltammograms record on the
same day and on different days, obtaining relative standard deviation less than 5.0% in both
methods. The results of interfering studies showed that none of the tested substance interferes
significantly in the determination of both drugs. The developed methods were statistically
compared with the pharmacopoeia official protocols through the t-test and F-test, and the
results showed that the calculated t and F values were lower than the critical t and F values
indicating that there was no statistical difference between the averages. The accuracy of both
methods was also evaluated by addition and recovery studies, obtaining results as percentage
recovery close to 100% for both methods. The validation of the developed methodologies was
carried out by the evaluation of analytical parameters such as sensitivity, selectivity, detection
limit, quantification limit, linear range, accuracy and precision and the obtained results were
satisfactory. Therefore, the developed methods can be applied successfully in the
determination of ETO and PZA drugs in pharmaceuticals and human urine.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:acervo.ufvjm.edu.br/jspui:1/1012 |
| Date | 11 March 2016 |
| Creators | Ferraz, Bruno Regis Lyrio |
| Contributors | Malagutti, Andr?a Renata, Ferreira, Lucas Franco, Santos, Wallans Torres Pio dos, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM), Malagutti, Andr?a Renata |
| Publisher | UFVJM |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFVJM, instname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, instacron:UFVJM |
| Rights | A concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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