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Previous issue date: 2014-09-19 / Não recebi financiamento / This study aimed to optimize the digestion of solid samples using microwave oven with closed flasks and understand the physicochemical parameters involved in this process. The development of this study was based on EN71 / 3 and CPSC-CH_E1001-08 standards. We performed a fractional factorial design (screening) to identify the significant variables for the process. The variables studied
were volume of HNO3, heating program conditions, the addition of analytes and
residual. The following responses were used to identify the most important variables:
acidity of digested (%), the presence of the remaining solids digestion process (%),
and recovery of previously added analytes (Pb and Cr). After identification of significant variables it was possible to set some parameters of the system and a new
full factorial design 2³ (Design 1) was performed for 10 different types of samples,
and the variables studied addition of H2O2, addition of analytes and sequential
digestion. The responses observed were previously added recoveries of analytes
(Ba, Cd, Cr, Hg, and Pb) and presence of the remaining solids digestion process (%).
Data of Desing 1 was evaluated using multivariate analysis in order to detect clusters
and trends among the strains. A new full factorial design 2³ (Design 2) was performed
with selected samples and the following variables investigated: addition of H2O2,
addition of analytes and volume of HNO3. The responses observed for Design 2 were
recoveries of analytes previously added (Ba, Cd, Cr, Hg, and Pb), and comparison
between the two systems digestion microwave assisted samples. The conclusions
are that it is not possible to digest samples with different physicochemical characteristics in the same batch, the proposed system is not recommended for the determination of Cd and Hg and the proposed system can be used in order to perform a screening in samples. / O presente trabalho teve como objetivos otimizar o processo de
digestão de amostras sólidas utilizando forno de micro-ondas com frascos fechados
e entender os parâmetros físico-químicos envolvidos neste processo, sendo as
normas EN71/3 e CPSC-CH_E1001-08 utilizadas como parâmetro para o
desenvolvimento dos métodos. No início dos trabalhos, foi realizado um
planejamento fatorial fracionário (triagem) para identificar as variáveis significativas
para o processo. As variáveis estudadas foram volume de HNO3, condições do
programa de aquecimento, adição de analitos e tipo de amostra. As respostas
utilizadas para identificar as variáveis mais importantes foram: acidez do digerido
resultante (%), presença de sólidos remanescentes do processo de digestão (%) e
recuperação de analitos previamente adicionados (Pb e Cr). Após a identificação das
variáveis significativas foi possível fixar alguns parâmetros do sistema e um novo
planejamento fatorial completo 2³ (Planejamento 1) foi realizado para 10 tipos de
amostras diferentes, sendo estudadas as seguintes variáveis: adição de H2O2,
adição de analitos e digestão sequencial. As respostas observadas foram:
recuperações de analitos previamente adicionados (Ba, Cd, Cr, Hg e Pb) e presença
de sólidos remanescentes do processo digestão (%). Os dados do Planejamento 1
foram estudados utilizando métodos de análise multivariada, sendo possível detectar
agrupamentos e tendências entre as amostras testadas. Um novo planejamento
fatorial completo 2³ (Planejamento 2) foi realizado com as amostras selecionadas e
as variáveis testadas foram adição de H2O2, adição de analitos e volume de HNO3.
As respostas observadas para o Planejamento 2 foram: recuperações de analitos
previamente adicionados (Ba, Cd, Cr, Hg e Pb) e comparação entre dois sistemas de
digestão de amostras assistidas por micro-ondas. As conclusões são que não é
possível digerir amostras com características físico-químicas diferentes em uma
mesma batelada, o sistema proposto não é recomendado para a determinação de
Cd e Hg e é possível utilizar o sistema proposto para realizar uma triagem nas
amostras.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/7510 |
| Date | 19 September 2014 |
| Creators | Garcia, José Augusto |
| Contributors | Pereira Filho, Edenir Rodrigues |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química (Mestrado Profissional), UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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