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Previous issue date: 2002-04-15 / Financiadora de Estudos e Projetos / This study was carried out to investigate the electrochemical
preparation of a composite polypyrrole / cobalt, as well as your characterization
physical-chemistry. The composite was electropolymerized on a platinum
substrate in aqueous solution with lithium perchlorate. It was characterized
electrochemically with cyclic voltammetry. A voltammetric behavior quite
differentiated between the pure polypyrrole and the composite it was observed,
above all, for the pronounced cathodic peak that appeared in the voltammogram
of the composite, which was attributed to the metallic deposition. The
interesting in this case was that the cathodic peak appeared in a more positive
potential in the composite than when verified on pure platinum. Besides, it was
observed although in presence of the cobalt the redox processes in the polymeric
suffered a potential displacement. Such results suggested the presence of an
interaction between the metallic cobalt and the polymeric phase, possibly a
complexation between the cobalt and the polypyrrole. A morphological analysis
of the film was made by scanning electronic microscopy, having observed a
more regular surface and with smaller nodules for the material of the composite.
The X-ray difractometry of the films it was also done, but it didn't take to
conclusive results. A chemometrics study was accomplished through 22 factorial
design involving the synthesis variables and the voltammetric analysis variables
of the composite, while optimization procedures, using the response surface
methodology, was accomplished with the intention of increasing the
intercalation of the cobalt in the polymeric phase. As a measure of the
intercalation, it was taken the parameter current density of cathodic peak of the
process regarding the cobalt. The results showed an increase of 73.7% in this
current density of cathodic peak for the film synthesized in the optimized
condition, in comparison with the largest value found before the optimization. / Este trabalho teve como objetivos a preparação eletroquímica de
um compósito polipirrol / Co, bem como a sua caracterização tanto
eletroquímica quanto físico-química. O compósito foi eletropolimerizado sobre
um substrato de Pt, em meio aquoso de perclorato de lítio, e caracterizado
eletroquimicamente por voltametria cíclica. Um comportamento voltamétrico
bastante diferenciado entre o polipirrol puro e o compósito polipirrol / Co foi
observado, sobretudo pelo pronunciado pico catódico que surge no compósito, e
que vem sendo atribuído à deposição metálica. O interessante deste processo
catódico se deve ao fato dele surgir a um potencial mais positivo no compósito
do que quando verificado sobre Pt pura. Além disso, observa-se ainda que em
presença do metal os processos redox do polímero sofrem um deslocamento de
potencial. Tais resultados sugerem a presença de uma interação entre o metal e a
fase polimérica, possivelmente uma complexação entre o Co e o polipirrol. A
análise morfológica do filme foi feita por microscopia eletrônica de varredura,
tendo-se observado uma superfície mais regular e com nódulos de menor
tamanho para o material compósito. A difratometria de raios-X dos filmes
também foi feita, mas não levou a resultados conclusivos. Um estudo
quimiométrico envolvendo as variáveis de síntese e análise do compósito foi
realizado através de planejamentos fatoriais 22, enquanto que procedimentos de
otimização, empregando a metodologia de superfícies de resposta, foram
realizados com o intuito de aumentar a intercalação do metal na matriz
polimérica. Como uma medida da intercalação tomou-se o parâmetro corrente
de pico do processo catódico referente ao cobalto, e os resultados mostraram um
aumento de 73,7 % nesta corrente de pico do filme otimizado, em comparação
ao maior valor encontrado antes da otimização.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6619 |
| Date | 15 April 2002 |
| Creators | Bello, Maria Elvira do Rêgo Barros |
| Contributors | Souza, Ernesto Chaves Pereira de |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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