In this work is proposed a procedure for separation in laboratory scale of extra-heavy
crude oil emulsions with high dissolved water and salt content, using microwave radiation in
a closed system. The emulsion was introduced into a high pressure quartz vessel and water
was added. The separation of the emulsion was done in microwave oven with maximun
power and pressure of 800 W of power and 70 bar, respectively. Homogeneity was
evalueted taking into account the shaking time, heating temperature and the depth level of
the sample. The following parameters were evaluated for the proposed procedure: sample
mass, water content, microwave irradiation time, power and the necessity of additional
extraction steps. The proposed procedure using microwave radiation for emulsion separation
presented efficiency over 95% being possible to have a oil with water content below 1% v/v
for emulsions from 11,1 to 14,2 °API. This conditio n was reached with the use of sucessive
extractions and a subsequent centrifugation step. The oil was characterized before and after
the emulsion separation procedure and the resulting water phase. Water content and
concentration of Ba, Ca, Cl, S, Sr, Fe, P, Mg, Ni, N, K, Na e V were evaluated after
decomposition for further determination by inductively coupled plasma optical emission
spectrometry and by ion chromatography. Simulated distillation was performed and density,
viscosity and total acid number (TAN) measured, before and after the emulsion separation
procedure using microwave radiation. No significant was obtened between the results
obtained before and after emulsion separation procedure for the majority of the elements
studied. The concentration of some element (Ca, Mg, Na, K e Cl) was reduced from 53 to
99% (m/m). Using the proposed procedure, it was possible to separate the water and the salt
from extra-heavy crude oil emulsions in an analytic scale. The results obtained were
considered suitable when compared to the method used by Petrobras (N-2499/93). The
proposed procedure is simple and fast, requires a small sample amount and does not require
the use of organic solvents and it can be performed in about 1 hour. / Neste trabalho é proposto um procedimento de laboratório para separação de
emulsões de petróleo extrapesado com elevado teor de água e sais dissolvidos, utilizando
radiação microondas em sistema fechado. A emulsão de petróleo foi transferida para frascos
de quartzo e foi feita a adição de água. A separação da emulsão foi feita em forno de
microondas com potência e pressão máxima de 800 W e 70 bar, respectivamente. Foi feito
um estudo prévio da homogeneização onde foi avaliado o tempo de agitação, temperatura
de aquecimento e profundidade de retirada de alíquota. Para o procedimento proposto foram
avaliados os seguintes parâmetros: massa de amostra, volume de água, tempo de
irradiação com microondas, potência e a necessidade de utilização de etapas adicionais de
extração. O procedimento proposto apresentou eficiência superior a 95% sendo possível a
obtenção de um óleo com teor de água inferior a 1% v/v para diferentes emulsões (ºAPI
entre 11,1 e 14,2). Esta condição foi alcançada com o uso de extrações sucessivas e uma
etapa subseqüente de centrifugação. Foi feita a caracterização do óleo antes e após o
procedimento de separação de emulsão e da fase água resultante. Para tanto, foram
avaliados o teor de água, concentração de Ba, Ca, Cl, S, Sr, Fe, P, Mg, Ni, N, K, Na e V
após decomposição para posterior determinação por espectrometria de emissão óptica com
plasma indutivamente acoplado e por cromatografia de íons. Além disso, foi feita a
destilação simulada por cromatografia gasosa do óleo e a determinação da densidade,
viscosidade cinemática e número de acidez total, antes e após o procedimento de
separação de emulsão utilizando radiação microondas. Não houve diferença significativa
entre os resultados obtidos antes e após o procedimento de separação de emulsão para a
maioria dos elementos estudados. A concentração de alguns elementos (Ca, Mg, Na, K e
Cl) foi reduzida de 53 a 99% (m/m) após a aplicação do procedimento proposto. Foi possível
separar a água e os sais de emulsões de petróleo extrapesado em escala analítica. Os
resultados obtidos foram satisfatórios quando comparados ao método de ensaio de
desidratação por destilação simples aplicado na Petrobras N-2499/93. O procedimento
proposto é relativamente simples e rápido, requer menor quantidade de amostra, além de
não requerer o uso de solventes orgânicos. O tempo total é de, aproximadamente, 1 hora,
sendo que o método aplicado pela Petrobras pode alcançar um tempo superior a 4 h.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4231 |
| Date | 17 April 2009 |
| Creators | Santos, Maria de Fatima Pereira dos |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Araujo, Antonio Souza de, Castro, Eustaquio Vinicius Ribeiro de, Paniz, José Neri Gottfried, Barin, Juliano Smanioto |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, 300, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, a8bd4816-91a9-42c8-8f79-af53116f1630, 636ed2aa-7588-41a2-99cf-55363567a789, e872dce7-00fd-438f-871e-b47ad59ffa47, 11d59505-d308-4e65-806d-9bbba56c0be2, a67ec841-c91a-41e1-a3fb-56107c9ca986 |
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