Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-21T02:58:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1
208827.pdf: 881087 bytes, checksum: 00ccc6b96173b4517e67fda31bb79d98 (MD5) / Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema de pré-concentração em fluxo das espécies Cr (III) e Cr (VI), presentes em amostras de água, e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama. O sistema é baseado na retenção de espécies catiônicas de Cr (III) e retenção de espécies aniônicas de Cr (VI) em mini-colunas preenchidas com sílica-gel modificada com fosfato de zircônio e sílica-gel zirconizada, respectivamente. Variáveis químicas e de fluxo foram otimizadas pelo método univariado. Os dados experimentais revelaram a importância da carga superficial dos sorventes e o pH do meio em relação à eficiência de adsorção. A faixa ótima de pH da amostra para Cr (III) foi de 4 a 9, e para Cr (VI) foi selecionado o pH 3. Para os dois sorventes em estudo a fração de 400 mL de eluato foi coletada após o descarte dos 100 mL iniciais. A eluição foi realizada simultaneamente e os eluatos coletados separadamente em pequenos frascos. A injeção discreta de 100 mL foi suficiente para que o sinal máximo fosse atingido. Os resultados das condições otimizadas, selecionados com o compromisso entre a sensibilidade e a velocidade analítica, foram vazão da amostra 4,0 mL min-1; vazão do eluente 0,53 mL min-1; concentração do eluente 0,1 mol L-1 de tris-(hidroximetil)aminometano (CrVI) e 0,1 mol L-1 de HNO3 (CrIII). A investigação do volume de amostra, para uma massa de analito constante, demonstrou que com o aumento do volume o sinal diminui. O volume máximo de 150 mL foi obtido para Cr(III) e de 200 mL para Cr(VI). O desvio padrão relativo (n=3) foi de 3,0% e 2,1% para Cr (III) e Cr (VI), respectivamente. O limite de detecção foi de 1,9 mg L-1 para Cr (III) e 2,3 mg L-1 para Cr (VI). A faixa linear de trabalho foi 25 a 350 mg L-1 para ambos metais. Para validar a metodologia proposta foi aplicada, nas amostras reais e amostras enriquecidas, a metodologia padrão descrita na literatura. O estudo efetuado demonstrou a viabilidade do uso dos sorventes sílica gel zirconizada e sílica gel modificada com fosfato de zircônio posicionados em série para a separação e a pré-concentração de espécies de cromo
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/86041 |
| Date | January 2003 |
| Creators | Maltez, Heloisa França |
| Contributors | Universidade Federal de Santa Catarina, Rocha, Eduardo Carasek da |
| Publisher | Florianópolis, SC |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | xi, 60 f.| il., grafs., tabs. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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