[pt] A qualidade de produtos alimentícios tem recebido especial
atenção devido
a sua importância na nutrição e saúde humanas. Neste
sentido, a determinação
de metais traço em alimentos tem se convertido em
importante campo na análise
de alimentos. Em relação aos óleos vegetais, a sua
composição em termos de
metais traço é um critério relevante para a avaliação da
qualidade, uma vez que
se sabe que estes metais afetam a sua taxa de oxidação,
influenciando as suas
características e no seu armazenamento. Por outro lado,
cereais e outros
alimentos de origem vegetal são especialmente relevantes
na alimentação
humana, uma vez que são a base da dieta de muitas
populações do mundo. No
presente trabalho, foi desenvolvido um método analítico
para determinação
direta de Cu e Ni em óleos vegetais por Espectrometria de
Absorção Atômica no
Forno de Grafite (GFAAS): as amostras foram pesadas
diretamente em uma
plataforma de grafite e introduzidas no atomizador, com o
auxílio de um
acessório de amostragem de sólidos. O programa de
temperatura otimizado
permitiu o uso de soluções de calibração aquosas. A
exatidão do procedimento
foi confirmada pela boa concordância entre os resultados
obtidos pelo
procedimento proposto e por procedimentos comparativos. Os
limites de
detecção foram de 0,001 e 0,002 μg g-1 para Cu e Ni,
respectivamente, nas
amostras originais. Em continuação, empregou-se a técnica
de fluorescência
atômica para a determinação do conteúdo total de As, Sb,
Se, Te e Bi em
amostras vegetais, de cereais e legumes, após calcinação
por via seca. Foram
otimizados os parâmetros relativos a geração dos hidretos,
assim como os
parâmetros de fluorescência. Testes de adição de analito,
assim como a análise
de materiais certificados de referência, garantiram a
exatidão do procedimento.
Os resultados encontrados mostraram que as amostras
estudadas encontraramse
todas, nos limites preconizados pela legislação européia.
Finalmente, uma
metodologia analítica não cromatográfica, rápida, sensível
e simples foi
desenvolvida para a quantificação de espécies tóxicas de
arsênio em arroz,
sêmola, acelga e berinjela. Estas espécies foram extraídas
com H3PO4 1 mol L-1
+ Triton XT-114 0,1%, assistida por ultra-som, seguindo-se
a lavagem com
EDTA 0,1% (m/v). As espécies As(III), As(V), DMA e MMA
foram quantificadas no extrato por espectrometria de
fluorescência atômica por geração de hidretos
utilizando um sistema de equações proporcionais, que
correspondem a quatro
condições experimentais diferentes. Os valores de limite
de detecção do método
foram 1,3 (3,15); 0,9 (2,97); 1,5 (0.46) e 0,6 (0,37) ng g-
1 para As(III), As(V), DMA
e MMA, respectivamente, nas amostras de cereais e
vegetais, expressos em
termos do peso seco da amostra. Os estudos da recuperação
mostraram
porcentagens maiores que 90% para as quatro espécies
consideradas. A análise
de especiação de um material de referência de farinha de
arroz certificado para
arsênio total mostrou resultados coerentes e concordantes
com outros estudos
com ele realizados. / [en] The quality of food products has received a special
attention due to its
influence in the human health and nutrition. Thus, trace
metal determination in
foods has turned an important field in food analysis.
Concerning vegetal oils, its
metal trace metal composition is a criterion for the
assessment of their quality
since it is known that these metals affect their rate of
oxidation, influencing its
characteristics and storage management. As part of the
present work the direct
determination of Cu and Ni in vegetal oils by Graphite
Furnace Atomic Absorption
Spectrometry (GFAAS), using the solid sampling strategy
was developed: The
samples were weighed on a graphite platform boat and
inserted in the graphite
tube. An adequate temperature program allowed the
calibration by external
aqueous calibration curves. A good agreement between the
results arisen from
the proposed and two comparative procedures (EPA 3031 and
EPA 3051)
confirmed the accuracy of the proposed procedure. The
limits of detention in the
original samples were 0.002 and 0.001 ìg g-1 for Cu and
Ni, respectively. A
second part of the work has dealt with the determination
of the total content of
As, Sb, Se, Te and Bi in samples of vegetable, cereals and
pulses by HG AFS.
The samples were dry ashed by a proper ashing program, and
the hydride
generation parameters were optimized, as well as those
related to the
fluorescence emission. Recovery testes and the analysis of
certified reference
materials testified the accuracy of the procedure. The
content of the studied
elements in studied samples were all below those of the
European regulation.
Finally, a fast, sensitive and simple non chromatographic
methodology was
developed for the speciation analysis of toxic arsenic
species in rice, wheat
semolina, chard and aubergines samples. Ultrasound
assisted extraction of the
toxic arsenic species was carried with 1 mol of L-1 H3PO4
and 0.1% (m/v) Triton
XT-114. After the extraction, As(III), As(V), DMA and MMA
were quantified by
hydride generation atomic fluorescence spectrometry at
four different
experimental conditions. The fluorescence intensities
derived from these four
measurements were introduced in a system of four
proportional equations,
permitting the calculation of the individual species
concentration.. The detection
limits were 1.3 (3.2), 0.9 (3.0), 1.5 (0.5)) and 0.6 (0,5)
ng g-1 for As(III), As(V), DMA and MMA, respectively in
the cereals and (vegetable) samples, expressed
in terms of the dry weight. Recoveries greater than 90%
for the four considered
species in samples spiked at 100 ng g-1 level were
obtained as well as the
assurance of no species interconversion. The speciation
analysis of a rice flour
reference material certified for total arsenic led to
coherent results, which were
also in agreement with other speciation studies made on
the same CRM.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:10473 |
| Date | 31 August 2007 |
| Creators | MARIELA NORMA MATOS REYES |
| Contributors | REINALDO CALIXTO DE CAMPOS |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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