Le chauffage par micro-ondes (MO) est employé depuis plus de 20 ans dans nombreux laboratoires pour l’activation de réactions en synthèse chimique. Il existe un débat sur l’existence d’effets MO sur la vitesse des réactions puisque des augmentations des vitesses des réactions ont été parfois observées. Des caractéristiques du chauffage MO peuvent être intéressantes pour l’intensification des procédés mais cette technique a rarement fait l’objet de productions à grande échelle. Peu de méthodes d’extrapolation de ces applications ont été proposées et celles qui existent sont purement empiriques. Nous avons voulu établir une méthodologie d’extrapolation de réacteurs MO en nous servant d’observations expérimentales fiables. La méthodologie des travaux a d’abord consisté au choix d’une réaction cible pour nos études : l’estérification de l’acide acétique avec le pentanol catalysée par une résine acide d’échange ionique. Nous avons conçu et construit un réacteur agité avec application monomode des MO. Des études dans le pilote ont montré le comportement hydrodynamique parfaitement agité du réacteur, la reproductibilité et la haute efficacité du chauffage. De plus, aucun gradient de température dans le réacteur n’a été mis en évidence. Des tests chimiques sous MO en réacteur fermé et en continu, ainsi qu’en milieu peu polaire ont montré que l’application des MO n’a pas eu d’influence sur la cinétique de la réaction cible. Finalement, nous avons développé une procédure d’extrapolation de réacteurs micro-ondes de type cuve agitée, qui est basée sur l’absence d’effet MO sur la chimie et sur le contrôle des zones chaudes dans le réacteur / Microwave (MW) assisted organic synthesis has been employed in many laboratories since more than 20 years. There is a controversy concerning the effects of MW on the kinetics of reactions since some enhancement of reaction rates have been observed. While MW heating advantages could be of interest for processes intensification, this technique has rarely been employed for large-scale productions. Scaling-up methods are rare and the existed techniques are generally empirical. The aim of our project is to propose a methodology for the extrapolation of MW reactors, using experimental reliable observations. Our research strategy has enabled us the choice of the target reaction to be carried out under MW irradiation: the esterification of acetic acid with pentanol over an acidic cation-exchange resin. A stirred reactor with MW single mode application was designed and constructed. Studies on the pilot have showed the perfectly stirred hydrodynamic behaviour of the reactor, the stability and the high heating efficiency. Moreover, no thermal gradients in the reactor have been observed. Tests in the reactor operated in batch and continuous mode, as well as in weak polar media, showed that there is no influence of MW heating on the kinetics of the target reaction. Finally, a guideline for the scaling-up of MW reactors was developed, based on the absence of MW effects on the reaction kinetics and on the control of hot zones in the reactor
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2010LYO10114 |
| Date | 07 July 2010 |
| Creators | Ballestas Castro, Dairo |
| Contributors | Lyon 1, Bellefon, Claude de |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | French |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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