SILVINO, L. S. Validação da metodologia para análise de saxitoxina e dc-saxitoxina em água via derivatização pré-coluna. 2014. 75 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Civil: Saneamento Ambiental ) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014 / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-04-08T18:53:04Z
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Previous issue date: 2014-05-21 / The intensification of eutrophication in the watershed is caused by human actions and is the predominant cyanobacteria. In turn, these blooms affecting the quality of the water supply for the population, and, when disrupted, can release toxins (cyanotoxins) causing intoxication. The first in situ confirmation of the death by poisoning of humans with cyanotoxins in Brazil led the WHO to quickly publish new Ordinance on monitoring of raw water quality that incorporate new indicators, as the concentration of the cyanobacteria and their toxins in water sources used for drinking water supply. Thus, technologies for water treatment and for the identification and quantification of cyanotoxins have been going through a process of improvement. In this context, this study aimed to validate the method of reverse phase liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD) and pre-column derivatization for detection and quantification of cyanotoxins saxitoxin (STX) and decarbamoil-saxitoxin (dc-STX) from the cyanobacterium Cylindrospermopsis raciborskii cultivation. This validation was performed to give credibility to the analytical method and the selected parameters were: selectivity, linearity, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ), accuracy, precision and robustness. The results showed good selectivity, confirming that the method had the ability to measure the toxins in a Post Extraction matrix in the presence of other components. The analytical curves were constructed with nine points from the patterns of STX and dc-STX. The method showed linearity in the range of 4.5 to 150 mg L-1 for STX and 3.0 to 132 mg L-1 to dc-STX, and the correlation coefficient (r) greater than 0.99 for both toxins, showing that the method has the capacity to deliver results directly proportional to the concentration of analyte detected. The sensitivity was measured by the LD and LQ, obtaining satisfactory for the purposes of work results. The method achieved good precision and accuracy, whereas for STX and dc-STX different concentration levels were with values within the ranges allowed by Brazilian standards for validation, and showed to be robust because it was insensitive to small variations possible to occur during analysis. In summary, one can consider that the method used for the detection and quantification of cyanotoxins STX and dc-STX showed satisfactory results, since the parameters analyzed to validate it were in conformity with the accepted values in Brazilian standards. / A intensificação da eutrofização nos mananciais é provocada pelas ações antrópicas e tem como predominância as florações de cianobactérias. Por sua vez, estas florações alteram a qualidade da água para o abastecimento da população, e, ao serem lisadas, podem liberar toxinas (cianotoxinas) causando intoxicação. A primeira confirmação in loco da morte de seres humanos por intoxicação com cianotoxinas no Brasil levou à OMS a publicar rapidamente novas Portarias sobre o monitoramento da qualidade da água bruta que incorporaram novos indicadores, como a concentração das cianobactérias e de suas toxinas nos mananciais utilizados para abastecimento de água potável. Com isso, as tecnologias para o tratamento da água e para a identificação e quantificação das cianotoxinas vêm passando por um processo de aperfeiçoamento. Neste contexto, o presente trabalho objetivou validar o método de cromatografia líquida de fase reversa com detector de fluorescência (CLAE-FLD) e derivatização pré-coluna para detecção e quantificação das cianotoxinas saxitoxina (STX) e decarbamoil-saxitoxina (dc-STX) proveniente do cultivo da cianobactéria Cylindrospermopsis raciborskii. Esta validação foi realizada para dar credibilidade ao método analítico e os parâmetros selecionados foram: seletividade, linearidade, limite de detecção (LD) e quantificação (LQ), exatidão, precisão e robustez. Os resultados obtidos apresentaram boa seletividade, comprovando que o método possuía capacidade de medir as toxinas em uma matriz Pós Extração na presença de outros componentes. As curvas analíticas foram construídas com nove pontos a partir dos padrões de STX e dc-STX. O método apresentou uma linearidade no intervalo de 4,5 à 150 µg L-1 para STX e 3,0 à 132 µg L-1 para dc-STX, e o coeficiente de correlação (r) maior que 0,99 para as duas toxinas, mostrando que o método tem a capacidade de fornecer resultados diretamente proporcionais à concentração dos analitos detectados. A sensibilidade foi medida através do LD e LQ, obtendo resultados satisfatórios para os objetivos do trabalho. O método obteve boa precisão e exatidão, visto que para STX e dc-STX os diferentes níveis de concentração estavam com valores dentro dos intervalos permitidos pelas normas brasileiras de validação, e apresentou-se robusto, pois foi insensível a pequenas variações possíveis de ocorrer durante a análise. Em resumo, pode-se considerar que o método utilizado para a detecção e quantificação das cianotoxinas STX e dc-STX apresentou resultados satisfatórios, uma vez que os parâmetros analisados para validá-lo estavam em conformidade aos valores aceitos nas normas brasileiras.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/11331 |
| Date | 21 May 2014 |
| Creators | Silvino, Larissa Sousa |
| Contributors | Capelo Neto, José |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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