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Previous issue date: 2012 / CNPq / O objetivo deste trabalho foi a determinação de chumbo em amostras de leite por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). Para tanto foi desenvolvido um sistema em fluxo multicomutado para a pré-concentração de Pb2+ acoplado ao FAAS utilizando um material de sílica funcionalizada como fase estacionária no processo de extração em fase sólida. O sistema em fluxo proposto consiste de uma bomba peristáltica para a propulsão dos fluidos e seis válvulas solenóide de três vias para o gerenciamento das soluções. Esses dispositivos foram controlados por um computador, empregando um programa desenvolvido em LabVIEW® interfaceada por um sistema eletrônico baseado no circuito integrado (CI) ULN2803A acoplado a porta paralela LPT1 do computador. A síntese da sílica modificada foi realizada pelo processo sol-gel e para sua funcionalização com 3,6-ditia-1,8-octanodiol utilizou-se o métoxido de sódio como catalisador. As análises dos espectros de infravermelho e das curvas termogravimétricas evidenciaram a formação da sílica modificada. A coluna foi preenchida com 100mg do material sintetizado, o qual apresentou boa regeneração, usada em média por 50 pré-concentrações. Nos estudos de otimização os melhores resultados foram pH 9,0, o eluente foi o HNO3 0,5 mol L-1 com volume de 1,4 mL e vazão de 1,4 mL min-1. Para a amostra, a vazão foi de 2,20 mL min-1 e verificou-se que quanto maior o volume e menor a vazão, maior será o fator de enriquecimento (F.E.), porém os melhores valores não foram escolhidos devido ao longo tempo de pré-concentração. Assim, foi estabelecido o volume de amostra entre 8,0 e 52,8 mL dependendo da faixa de concentração que se deseja trabalhar e do F.E. que é almejado. Essas possibilidades estão diretamente relacionadas com a frequência analítica que variou-se de 2 a 6 determinações h-1. As amostras de leite tipo A, foram preparadas através da digestão ácida por aquecimento em micro-ondas. A precisão do sistema foi estimada através de 30 determinações, apresentando desvio padrão relativo de 3,8%, a exatidão foi satisfatória e atestada através da análise de recuperação. O sistema proposto possibilitou um aumento de 100 vezes no limite de detecção (de 100 para 1,0 μg L-1) e 20 vezes no limite de quantificação (de 100 para 5,0 μg L-1) para os íons Pb2+. Este fato nos deu a possibilidade de detectar contaminações a níveis abaixo do permitido em amostras de leite. O sistema em fluxo possibilitou à automatização da extração e detecção, diminuindo assim a interferência do analista, além de assegurar a repetibilidade dos volumes injetados e coletados, proporcionando assim uma boa precisão. Com isso, o sistema proposto apresentou robustez e eficiência para a pré-concentração e determinação por FAAS de íons Pb2+ em amostras de leite.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/12035 |
| Date | 31 January 2012 |
| Creators | SILVA, Paulo Alberto Bezerra da Silva |
| Contributors | LAVORANTE, André Fernando, BELIAN, Mônica Freire, PAIM, Ana Paula Silveira |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Breton |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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