O presente trabalho apresenta a síntese e a caracterização de derivados de quitosana, bem como o preparo e caracterização de filmes de nanocompósitos à base de quitosana comercial (ou seus derivados), argila (MMT) e nanopartículas de prata (NPs-Ag), obtidas via Fotoquímica. Para tanto, foram preparados, a partir da quitosana comercial (QC), os derivados: quitosana desacetilada (Q30des), quitosana purificada (QP), quitosanas parcialmente despolimerizas (QD30, QD21 e QD5), quitosanas hidrofílicas (QD21-40DEAE e QD5-49DEAE) e quitosanas anfifílicas (QD21-40DEAE-6DD, QD21-40DEAE-18DD, QD5-49DEAE-6DD e QD5-49DEAE-17DD). O grau médio de desacetilação das QC, QP e Q30des e de substituição por grupos DEAE e dodecila foram determinados por Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN de 1H). Ademais, os biopolímeros foram caracterizados por Espectroscopia no Infravermelho (FTIR-ATR), Viscosimetria, Análise Termogravimétrica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Em seguida, foi estudada a síntese de nanopartículas de prata, sob radiação UV, em filmes de nanocompósitos de quitosana comercial ou seus derivados e argila. Em um primeiro momento, estudou-se a formação das NPs-Ag em filmes de QC com diferentes formulações e posteriormente em filmes de derivados de quitosana contendo 10% de MMT (m/m). A técnica de Difração de Raios-X (DRX) foi utilizada para a determinação do espaçamento interlamelar da argila montmorilonita pura e nos compósitos preparados. A síntese das NPs-Ag foi acompanhada por Espectrofotometria de Absorção Molecular no UV-vis, e monitorada após um ano de sua formação, sendo suas características morfológicas, bem como a dispersão da argila nos nanocompósitos examinados por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Por fim, a atividade antimicrobiana dos filmes de nanocompósitos foi avaliada pelo método de Disco de Difusão contra as bactérias Escherichia coli e Bacillus subtilis. / The present work presents the synthesis and characterization of chitosan derivatives, as well as the preparation and characterization of nanocomposite films based on commercial chitosan (or its derivatives), clay (MMT) and silver nanoparticles (NPs-Ag) obtained by photochemical method. Therefore, were prepared from commercial chitosan (QC): deacetylated chitosan (Q30des); purified chitosan (QP); partially depolymerized chitosans (QD30, QD21 and QD5); hydrophilic chitosans (QD21-40DEAE and QD5-QD5) and amphiphilic chitosans (QD21-40DEAE-6DD, QD21-40DEAE-18DD, QD5-49DEAE-6DD and QD5-49DEAE-17DD). The deacetylation degrees of QC, QP and Q30des were determined by Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (1H-NMR). This technique also used to determine the degrees of substitution by DEAE and dodecyl groups. In addition, the biopolymers were characterized by Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Viscosimetry, Thermogravimetry and Scanning Electron Microscopy. Moreover, the NPs-Ag synthesis under UV radiation was studied on nanocomposite films of commercial chitosan or its derivatives and clay. At first, the Ag-NPs formation was studied on QC films with different formulations and secondarily, on films of chitosan derivatives containing 10 wt % of MMT. The X-Ray Diffraction (XRD) was used to determine the interlamellar spacing of pure montmorillonite clay and in the nanocomposites prepared. The synthesis of the NP-Ag was accompanied by UV-vis Spectroscopy. Its morphological characteristics, as well as the clay dispersion in the nanocomposites were examined by Electron Transmission Electron Microscopy (TEM). Finally, the antimicrobial activities of materials were investigated by the disk diffusion method against the bacteria Escherichia coli e Bacillus subtilis.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-09082017-154353 |
| Date | 28 July 2017 |
| Creators | Juliana dos Santos Gabriel |
| Contributors | Carla Cristina Schmitt Cavalheiro, Odilio Benedito Garrido de Assis, Marcia Cristina Branciforti, Márcio José Tiera |
| Publisher | Universidade de São Paulo, Química, USP, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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