This research investigates the optimization of the filtration and washing process during the transfer of X-Alfa production from a plant equipped with a centrifuge to a new plant equipped with a Nutsche filter dryer. The aim of this study is to determine the optimal pressure level to ensure an efficient isolation process at an industrial scale for three different filtrations, to assess the effects of increased pressure levels on the particle size distribution (PSD) within the filter cake, and to establish the most effective washing method for thoroughly removing N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) content from the Molecule-11 intermediate. To achieve these objectives, the three filtrations were examined at different pressure levels on a laboratory scale. The collected filtration data were then used to estimate scaled-up filtration times at different pressures, enabling the determination of optimal pressure levels for the three filtrations. After that, the PSD was analyzed using microscopy and laser diffraction to ascertain the effect of pressure on the filter cakes. Finally, the washing process was investigated by washing equal amounts of filtered filter cakes with different numbers of wash cycles and different wash portions. The residual NMP content in the filter cake was then measured using 1H-NMR, and the amount of product loss to the process liquids was quantified using HPLC to identify the optimal washing method. Results indicated that the optimal pressure for the first filtration is 0.2 bar with a filtration time of approximately 22 minutes, and for the third filtration, it is 0.1 bar with a filtration time of about 4 minutes. No optimal pressure could be determined for the second filtration due to the negative compressibility index value generated by the used evaluation model. This negative value could have arisen from inhomogeneous suspensions that affected the filtration rate and consequently resulted in low linearity of the time/volume versus volume plots. Therefore, the experiment needs to be repeated for this filtration. Furthermore, increasing pressure levels during filtration showed no significant impact on PSD within the filter cakes. Finally, washing the filtered filter cakes with two wash cycles using half of the total wash volume in each cycle proved to be the optimal washing method, enhancing NMP removal efficiency by 30% compared to a single wash cycle using the same total wash volume. / Denna studie undersöker optimeringen av filtrerings- och tvättprocessen vid flyttningen av X-Alfa-produktionen från en fabrik utrustad med centrifug till en ny fabrik utrustad med Nutsche-filtertork. Syftet är att identifiera den optimala trycknivån för att uppnå en effektiv isoleringsprocess i fabriksskala för tre olika filtreringar, att undersöka hur en ökad trycknivå påverkar partikelstorleksfördelningen (PSD) i filterkakan samt att fastställa den bästa tvättmetoden för att maximalt avlägsna N-metyl-2-pyrrolidon (NMP) från molekyl-11-intermediatet. För detta syfte studerades först de tre filtreringar vid olika trycknivåer i en laboratorieskala och filtreringsdata som samlades in användes för att estimera uppskalade filtreringstider vid olika trycknivåer för att kunna därefter bestämma optimala trycknivåer för de tre filtreringar. Därefter analyserades PSD med hjälp av mikroskopi och laserdiffraktion för att bestämma tryckets påverkan på filterkakorna. Slutligen undersöktes tvättprocessen genom att tvätta lika mängder av filtrerade filterkakor med varierande antal tvättcykler och olika tvättportioner och därefter bestämdes den kvarvarande NMP-halt i filterkakan med hjälp av 1H-NMR och mängden förlorad produkt till processvätskorna med hjälp av HPLC för att sedan fastställa det optimala tvättmetoden. Resultatet visade att det optimala trycket för den första filtreringen är 0,2 bar med en filtreringstid på cirka 22 minuter och för den tredje filtreringen är det 0,1 bar med en filtreringstid på cirka 4 minuter. Inget optimalt tryck kunde fastställas för den andra filtreringen på grund av att den använda utvärderingsmodellen genererade ett negativt kompressibilitetsindex, vilket möjligtvis härstammar från inhomogena suspensioner som påverkade filtreringshastigheten och därmed resulterade i en icke-fullständig linjäritet av tid/volym mot volym-diagrammen. Därför krävs det att experimentet upprepas för denna filtrering. Ökningen av trycknivån under filtreringen visade ingen signifikant inverkan på PSD i filterkakorna och tvättningen av filtrerade filterkakor med två tvättcykler, där hälften av den totala mängden tvättvätska används i varje cykel, bevisades vara den optimala tvättmetoden med ett förbättrad NMP-borttagningseffektivitet på 30 vikt-% i jämfört med en cykels tvättning med samma total mängd tvättvätska.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UPSALLA1/oai:DiVA.org:kau-100754 |
| Date | January 2024 |
| Creators | Al-Shalabi, Farah-Gioia |
| Publisher | Karlstads universitet, Institutionen för ingenjörs- och kemivetenskaper (from 2013) |
| Source Sets | DiVA Archive at Upsalla University |
| Language | Swedish |
| Detected Language | Swedish |
| Type | Student thesis, info:eu-repo/semantics/bachelorThesis, text |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0097 seconds