Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química / Made available in DSpace on 2013-07-16T00:41:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste estudo foi feito a determinação de zinco(II) em plasma, eritrócitos e urina de 24 horas por F AAS, usando várias técnicas de calibração, com posterior análise quimiométrica. E também desenvolvimento de metodologia de pré-concentração por FIA-SPE utilizando sílica gel modificada com óxido de nióbio(V) usando otimização multivariada. Foi feito um projeto piloto com 15 amostras de plasma, eritrócitos e urina de 24 horas, com posterior análise de zinco no plasma e eritrócitos de 53 amostras. No tratamento quimiométrico foram utilizadas as ferramentas PCA e HCA através do programa "The Unscrambler" versão 7.6. No estudo da pré-concentração por FIA-SPE foram analisadas 5 amostras de urina de 24 horas, plasma e eritrócitos. Os resultados mostraram que a técnica de calibração por adição só pode ser utilizada em amostras biológicas com semelhança de matriz. O tratamento quimiométrico nos mostrou uma nítida importância do zinco no sistema biológico, quando analisamos os dados correlacionando atividade física e cardiopatias. Na técnica FIA-SPE um planejamento fatorial completo de dois níveis 24 com um ponto central, totalizando 17 experimentos foi usado. Análise da variância (ANOVA) e níveis significantes p-valores foram usados. Os resultados observados no gráfico Pareto mostraram que pH da amostra e vazão da amostra, e suas interações são estatisticamente significantes. Uma matriz Doehlert foi usada para determinar as condições ótimas para pH e vazão da amostra que foi: pH = 6,6 e vazão da amostra = 8,0 mL min-1 . A equação obtida foi: A= 0,07281 + 0,00511C. A faixa linear foi 10 a 100 g L-1 e o coeficiente de correlação foi 0,9955. O valor de LOD foi 0,77 gL-1. A freqüência analítica foi 27 amostras por hora. Os resultados para Zn(II) no plasma e eritrócitos e urina ficaram entre 0,4 - 1,9 gmL-1, 12,9 - 26,6 gmL-1 e 40 - 191 mgZn24horas-1, respectivamente. Os testes de recuperação adicionando 20 gL-1 de Zn(II) foi 72 a 118%. O zinco é um metal essencial para a saúde humana e pode ser analizado por F AAS utilizando calibração por adição e também FIA-SPE. As ferramentas quimiométricas são bastante úteis em química analítica.
Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/102337 |
Date | January 2005 |
Creators | Dutra, Rosilene Linhares |
Contributors | Universidade Federal de Santa Catarina, Rocha, Eduardo Carasek da |
Publisher | Florianópolis, SC |
Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
Language | Portuguese |
Detected Language | Portuguese |
Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
Format | 1 v.| il., grafs., tabs. |
Source | reponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC |
Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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