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Previous issue date: 2018-10-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A mulita é a única fase cristalina formada no sistema SiO2-Al2O3, sendo um material
refratário, com elevado ponto de fusão, excelente resistência ao choque térmico,
resistividade elétrica e baixa condutividade térmica. Pode ser usada tanto em
aplicações tradicionais quanto avançadas. Para a sua obtenção são necessárias
elevadas temperaturas e longos tempos de sinterização, devido a necessidade de
alta energia de ativação para ocorrer a difusão dos íons na rede da mulita. Para
otimizar o processo, pode ser usado precursores em pó com tamanho de grãos
submicrométricos ou usar aditivos de sinterização. Neste estudo foi usado como
aditivo o MgO, para obter a mulita por sinterização reativa, a partir da mistura de
Al(OH)3 e SiO2 coloidal, e da mistura de Al2O3 e SiO2 coloidal. Para verificar o seu
efeito na mulitização e sinterização da mulita nessas composições, foram
adicionadas 0,8; 1,6; 2,4; 3,1 e 3,9 % em peso de MgO. As composições foram
sinterizadas à 1350, 1450 e 1550 ºC por 4 horas. Inicialmente as composições foram
analisadas por dilatometria e análise térmica diferencial e termogravimétrica. E após
sinterização foram analisadas por difração de raios X, fluorescência de raios X,
medidas de densidade e porosidade aparentes, microscopia eletrônica de varredura,
resistência à flexão em três pontos e espectroscopia de impedância. Pelos
resultados obtidos, observou-se que a adição de MgO reduziu a temperatura de
mulitização e a temperatura de sinterização das composições estudadas, de 1400 ºC
para em torno de 1350 ºC. Além disso, observou-se que, quanto maior o teor de
MgO e a temperatura de sinterização, maiores e mais anisotrópicos são os grãos de
mulita formados e maior é a sua resistência a flexão. Sendo que a composição M5
sinterizada à 1550 ºC obteve o maior valor de resistência de 28 MPa. Houve uma
redução drástica da porosidade à 1450 e 1550 ºC, ao contrário do que ocorreu à
1350 ºC, podendo ser observado nas imagens de MEV e pelos valores de
porosidade aparente. Sendo que a composição M5 sinterizada à 1550 ºC obteve o
menor valor de porosidade de 2 %, sendo que a composição M0 sinterizada na
mesma temperatura obteve 13,1 %. As composições derivadas da mistura com
alumina, obtiveram microestruturas mais densas, com menor porosidade e maior
resistência à flexão. A composição MA1 sinterizada à 1450 ºC, obteve o maior valor
de resistência no valor de 65,2 MPa, devido ao aparecimento da fase vítrea, que
reforçou a sua microestrutura. Com o aumento da quantidade de MgO, houve a
formação da fase espinélio, juntamente com a mulita, restando ainda α-alumina
residual em algumas composições. No ensaio de espectroscopia de impedância,
obteve-se apenas um semicírculo na representação de Nyquist, associado a
contribuição apenas do interior do grão, com uma capacitância em torno de 10-11-10-
12 F. Notou-se que a condutividade elétrica do material é dependente da temperatura
de ensaio, que quanto maior a temperatura maior a condutividade. Além do que, o
aparecimento de fases como, espinélio, alumina e fase vítrea favoreceram a
resistividade elétrica do material, consideravelmente. / The mullite is the only crystalline phase formed in the SiO2-Al2O3 system, being a
refractory material with high melting point, excelente resistance to termal shock,
electrical resistivity and low termal conductivity. It can be used traditional and
advanced applications. High temperatures and long sintering times are required due
to the high activation energy required to diffuse the ions in the mullite network. To
optimize the process, power precursors with submicron grain size or using sintering
additives. In this study, MgO was used to obtain the reactive sintering mullite from
the mixture of Al(OH)3 and coloidal SiO2, and the mixture of Al2O3 and coloidal SiO2.
To verify its effect on mulitization and sintering of mullite in these compositions, 0,8;
1,6; 2,4; 3,1 and 3,9 wt% MgO were added. The compositions were sintered at 1350,
1450 and 1550 ºC for 4 hours. Initially the compostions were analyzed by dilatometry
and differential termal and thermogravimetric analysis. After sintering, they were
analyzed by X ray diffraction, X ray fluorescence, apparent density and porosity
measurements, scanning eléctron microscopy, three-point flexural strength and
impedance spectroscopy. From the obtained results, it was observed that the
addition of MgO reduced the mulitization temperature and the sintering temperature
of the compositions studied, from 1400 ° C to around 1350 ° C. In addition, it has
been observed that the higher the MgO contente and the sintering temperature, the
larger and more anisotropic the mullite grains are formed and the greater their
flexural strength. The composition M5 sintered at 1550 ºC obtained the highest
resistance value of 28 MPa. There was a drastic reduction of porosity at 1450 and
1550 ºC, contrary to what happened at 1350 ºC, which can be observed in the SEM
images and the values of apparent porosity. In which the composition M5 sintered at
1550 ºC obtained the lowest porosity value of 2%, and the composition M0 sintered
at the same temperature obtained 13,1%. The composition MA1 sintered at 1450 ºC,
obtained the highest value of resistance in the value of 65,2 MPa, due to the
appearance of the glassy phase, which reinforced its microstructure. With the
increase of the amount of MgO, there was formation of the spinel phase, together
with the mullite, remaining residual α-alumina in some compositions. In the
impedance spectroscopy test, only a semicircle was obtained in the Nyquist
representation, associated with the contribution of only the interior of the grain, with a
capacitance around 10-11-10-12 F. It was noted that the electrical conductivity of the
material is dependent on the test temperature, that the higher the temperature the
higher the conductivity. In addition, the appearance of phases such as spinel,
alumina and vitreous phase favored the electrical resistivity of the material,
considerably.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2.uepg.br:prefix/2754 |
| Date | 30 October 2018 |
| Creators | Olcoski, Thays Allana |
| Contributors | Chinelatto, Adriana Scoton Antonio, Grzebielucka, Edson Cezar, Pallone, Eliria Maria de Jesus Agnolon |
| Publisher | Universidade Estadual de Ponta Grossa, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciências de Materiais, UEPG, Brasil, Departamento de Engenharia de Materiais |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG, instname:Universidade Estadual de Ponta Grossa, instacron:UEPG |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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