O objetivo desta pesquisa foi verificar a influência de diferentes tamanhos de partículas de carga na tenacidade à fratura (KIc), nos parâmetros do crescimento subcrítico de trinca (n e f0) e de Weibull (m e 0), na longevidade estimada pelo diagrama tensão-probabilidade-tempo (SPT) e no limite de fadiga cíclica (LFC) de compósitos resinosos experimentais. Quatro compósitos foram preparados contendo 78% em massa (59% em volume) de conteúdo inorgânico, constituído por 67% de pó de vidro com diferentes tamanhos de partículas (d50 = 0,5; 0,9; 1,2 e 1,9 µm) e 11% de sílica pirogênica. Dados de KIc obtidos pelo método single-edge notched beam (25x5x2,8 mm; n=15) foram submetidos a ANOVA/teste de Tukey (p < 0,05). n e f0 foram determinados através do ensaio de fadiga dinâmica (10-2 a 102 MPa/s) utilizando um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm; n=10). Para determinar m e 0, mais 20 espécimes de cada compósito foram testados na taxa de 100 MPa/s. Os diagramas SPT foram obtidos a partir dos dados da fadiga dinâmica e análise de Weibull. No ensaio de fadiga cíclica, um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm) foi utilizado para se obter a resistência à flexão inicial (RFI; n=14) e o LFC (n=20). LFC foi obtido pelo método escada após 105 ciclos. Para todos os testes, os espécimes foram armazenados em água destilada a 37oC por 24h. Foi realizada a fractografia dos espécimes fraturados nas taxas 10-2 e 10-1 MPa/s da fadiga dinâmica e nos ensaios para determinação da RFI e LFC. Houve relação direta entre d50 e KIc (C0,5: 1,2±0,1b; C0,9: 1,3±0,1ab; C1,2: 1,3±0,1ab; C1,9: 1,4±0,2a, em MPa.m0,5). C0,5 (31,2±6,2a) e C1,9 (34,7±7,4a) apresentaram valores de n superiores a C0,9 (20,3±3,0b) e C1,2 (17,3±1,8b). C1,2 (166,42±0,01a) apresentou o maior valor de f0 (em MPa), seguido pelo C1,9 (159,82±0,02b), C0,9 (159,59±0,02c) e C0,5 (158,40±0,02d). Não houve diferença estatística entre os valores de m (6,6 a 10,6) e 0 (170,6 a 176,4 MPa) dos compósitos. As reduções na tensão de fratura para uma probabilidade de falha de 5% após 10 anos estimadas pelo diagramas SPT foram de aproximadamente 22% para C0,5 e C1,9 e 36% para C0,9 e C1,2. Não houve diferença estatística entre as médias de RFI (155,4 a 170,7 MPa). C0,5 (93,0±18,6a) apresentou o maior LFC (em MPa), seguido pelo C1,2 (91,8±11,1ab), C1,9 (87,2±3,0b) e C0,9 (82,5±8,0c). Defeitos sub-superficiais e superficiais foram as principais origens de fratura. A trinca se propagou pela matriz polimérica ao redor das partículas (deflexão de trinca) e todas as superfícies apresentaram características de fratura frágil. Como conclusão, compósitos com partículas maiores apresentaram maior KIC, enquanto que partículas menores contribuíram para um maior LFC. Compósitos com distribuição granulométrica mais ampla, independentemente do d50, apresentaram maior resistência ao SCG. Nos demais parâmetros e propriedades avaliados (m, 0 e RFI) não houve influência do tamanho das partículas. / The aim of this study was to verify the influence of different filler sizes in the fracture toughness (KIc), subcritical crack growth (n e f0) and Weibull (m e 0) parameters, longevity estimated by the strength-probability-time (SPT) diagram and cyclic fatigue limit (CFL) of experimental resin composites. Four composites were prepared, each one containing 78 w% (59 vol%) of inorganic content, in which 67 w% were glass powder with different filler sizes (d50 = 0.5; 0.9; 1.2 e 1.9 µm) and 11 w% were pyrogenic silica. KIc data was obtained by the single-edge notched beam test and submitted to ANOVA/Tukey tests (p < 0.05). n and f0 were determined by the dynamic fatigue test (10-2 a 102 MPa/s) using a biaxial flexural device (12x1.2 mm; n=10). 20 specimens of each composite were tested at 100 MPa/s to determine Weibull parameters. SPT diagrams were constructed using the dynamic fatigue and Weibull data. For the cyclic fatigue test, a biaxial flexural device (12x1.2 mm) was used to obtain the initial flexural strength (IFS; n=14) and CFL (n=20). CFL was determined by staircase method after 105 cycles. For all tests, the specimens were stored in distilled water at 37oC for 24h. It was done the fractography of the fractured specimens that was subjected to the 10-2 e 10-1 MPa/s rates of the dynamic fatigue and to the IFS and CFL tests. There was a direct relation between d50 e KIc (C0.5: 1.2±0.1b; C0.9: 1.3±0.1ab; C1.2: 1.3±0.1ab; C1.9: 1.4±0,2a, in MPa.m0,5). C0.5 (31.2±6.2a) and C1.9 (34.7±7.4a) presented higher n values than C0.9 (20.3±3.0b) and C1.2 (17.3±1.8b). C1.2 (166.42±0.01a) showed the highest f0 value (in MPa), followed by C1.9 (159.82±0.02b), C0.9 (159.59±0.02c) and C0.5 (158.40±0.02d). There were no statistical differences among the m (6.6 to 10.6) and 0 (170.6 to 176.4 MPa) values of the composites. The reductions in fracture stress at 5% failure probability for a lifetime of 10 years estimated by the SPT diagrams were approximately 22% for C0.5 and C1.9 and 36% for C0.9 and C1.2. There were no statistical differences among the IFS means (155.4 to 170.7 MPa). C0.5 (93.0±18.6a) showed the highest CFL (in MPa), followed by C1.2 (91.8±11.1ab), C1.9 (87.2±3.0b) and C0.9 (82.5±8.0c). Near-surface and surface flaws were the main fracture origins. The crack propagated by the polymeric matrix around the fillers (crack deflection) and all the fracture surfaces showed brittle fracture features. As conclusion, composites with large fillers presented the highest KIC, while the small fillers contributed to increase the CFL. Composites with broader granulometric size distribution, regardless of d50, showed higher resistance to SCG. There was no influence of the composites filler sizes in the others parameters and properties evaluated (m, 0 and IFS).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-10082010-144035 |
| Date | 02 July 2010 |
| Creators | Bárbara Pick Ornaghi |
| Contributors | Roberto Ruggiero Braga, Paulo Francisco Cesar, Mildred Ballin Hecke, Marcia Margarete Meier |
| Publisher | Universidade de São Paulo, Odontologia (Materiais Dentários), USP, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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