O objetivo desta pesquisa foi verificar a influência de diferentes tamanhos de partículas de carga na tenacidade à fratura (KIc), nos parâmetros do crescimento subcrítico de trinca (n e f0) e de Weibull (m e 0), na longevidade estimada pelo diagrama tensão-probabilidade-tempo (SPT) e no limite de fadiga cíclica (LFC) de compósitos resinosos experimentais. Quatro compósitos foram preparados contendo 78% em massa (59% em volume) de conteúdo inorgânico, constituído por 67% de pó de vidro com diferentes tamanhos de partículas (d50 = 0,5; 0,9; 1,2 e 1,9 µm) e 11% de sílica pirogênica. Dados de KIc obtidos pelo método single-edge notched beam (25x5x2,8 mm; n=15) foram submetidos a ANOVA/teste de Tukey (p < 0,05). n e f0 foram determinados através do ensaio de fadiga dinâmica (10-2 a 102 MPa/s) utilizando um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm; n=10). Para determinar m e 0, mais 20 espécimes de cada compósito foram testados na taxa de 100 MPa/s. Os diagramas SPT foram obtidos a partir dos dados da fadiga dinâmica e análise de Weibull. No ensaio de fadiga cíclica, um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm) foi utilizado para se obter a resistência à flexão inicial (RFI; n=14) e o LFC (n=20). LFC foi obtido pelo método escada após 105 ciclos. Para todos os testes, os espécimes foram armazenados em água destilada a 37oC por 24h. Foi realizada a fractografia dos espécimes fraturados nas taxas 10-2 e 10-1 MPa/s da fadiga dinâmica e nos ensaios para determinação da RFI e LFC. Houve relação direta entre d50 e KIc (C0,5: 1,2±0,1b; C0,9: 1,3±0,1ab; C1,2: 1,3±0,1ab; C1,9: 1,4±0,2a, em MPa.m0,5). C0,5 (31,2±6,2a) e C1,9 (34,7±7,4a) apresentaram valores de n superiores a C0,9 (20,3±3,0b) e C1,2 (17,3±1,8b). C1,2 (166,42±0,01a) apresentou o maior valor de f0 (em MPa), seguido pelo C1,9 (159,82±0,02b), C0,9 (159,59±0,02c) e C0,5 (158,40±0,02d). Não houve diferença estatística entre os valores de m (6,6 a 10,6) e 0 (170,6 a 176,4 MPa) dos compósitos. As reduções na tensão de fratura para uma probabilidade de falha de 5% após 10 anos estimadas pelo diagramas SPT foram de aproximadamente 22% para C0,5 e C1,9 e 36% para C0,9 e C1,2. Não houve diferença estatística entre as médias de RFI (155,4 a 170,7 MPa). C0,5 (93,0±18,6a) apresentou o maior LFC (em MPa), seguido pelo C1,2 (91,8±11,1ab), C1,9 (87,2±3,0b) e C0,9 (82,5±8,0c). Defeitos sub-superficiais e superficiais foram as principais origens de fratura. A trinca se propagou pela matriz polimérica ao redor das partículas (deflexão de trinca) e todas as superfícies apresentaram características de fratura frágil. Como conclusão, compósitos com partículas maiores apresentaram maior KIC, enquanto que partículas menores contribuíram para um maior LFC. Compósitos com distribuição granulométrica mais ampla, independentemente do d50, apresentaram maior resistência ao SCG. Nos demais parâmetros e propriedades avaliados (m, 0 e RFI) não houve influência do tamanho das partículas. / The aim of this study was to verify the influence of different filler sizes in the fracture toughness (KIc), subcritical crack growth (n e f0) and Weibull (m e 0) parameters, longevity estimated by the strength-probability-time (SPT) diagram and cyclic fatigue limit (CFL) of experimental resin composites. Four composites were prepared, each one containing 78 w% (59 vol%) of inorganic content, in which 67 w% were glass powder with different filler sizes (d50 = 0.5; 0.9; 1.2 e 1.9 µm) and 11 w% were pyrogenic silica. KIc data was obtained by the single-edge notched beam test and submitted to ANOVA/Tukey tests (p < 0.05). n and f0 were determined by the dynamic fatigue test (10-2 a 102 MPa/s) using a biaxial flexural device (12x1.2 mm; n=10). 20 specimens of each composite were tested at 100 MPa/s to determine Weibull parameters. SPT diagrams were constructed using the dynamic fatigue and Weibull data. For the cyclic fatigue test, a biaxial flexural device (12x1.2 mm) was used to obtain the initial flexural strength (IFS; n=14) and CFL (n=20). CFL was determined by staircase method after 105 cycles. For all tests, the specimens were stored in distilled water at 37oC for 24h. It was done the fractography of the fractured specimens that was subjected to the 10-2 e 10-1 MPa/s rates of the dynamic fatigue and to the IFS and CFL tests. There was a direct relation between d50 e KIc (C0.5: 1.2±0.1b; C0.9: 1.3±0.1ab; C1.2: 1.3±0.1ab; C1.9: 1.4±0,2a, in MPa.m0,5). C0.5 (31.2±6.2a) and C1.9 (34.7±7.4a) presented higher n values than C0.9 (20.3±3.0b) and C1.2 (17.3±1.8b). C1.2 (166.42±0.01a) showed the highest f0 value (in MPa), followed by C1.9 (159.82±0.02b), C0.9 (159.59±0.02c) and C0.5 (158.40±0.02d). There were no statistical differences among the m (6.6 to 10.6) and 0 (170.6 to 176.4 MPa) values of the composites. The reductions in fracture stress at 5% failure probability for a lifetime of 10 years estimated by the SPT diagrams were approximately 22% for C0.5 and C1.9 and 36% for C0.9 and C1.2. There were no statistical differences among the IFS means (155.4 to 170.7 MPa). C0.5 (93.0±18.6a) showed the highest CFL (in MPa), followed by C1.2 (91.8±11.1ab), C1.9 (87.2±3.0b) and C0.9 (82.5±8.0c). Near-surface and surface flaws were the main fracture origins. The crack propagated by the polymeric matrix around the fillers (crack deflection) and all the fracture surfaces showed brittle fracture features. As conclusion, composites with large fillers presented the highest KIC, while the small fillers contributed to increase the CFL. Composites with broader granulometric size distribution, regardless of d50, showed higher resistance to SCG. There was no influence of the composites filler sizes in the others parameters and properties evaluated (m, 0 and IFS).

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2017-01-12T18:01:08Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rodrigo Rocha Andrade - 2015.pdf: 2602785 bytes, checksum: 247e93d65c955ab4bec180868a79f2e7 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-01-16T10:51:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rodrigo Rocha Andrade - 2015.pdf: 2602785 bytes, checksum: 247e93d65c955ab4bec180868a79f2e7 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-16T10:51:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rodrigo Rocha Andrade - 2015.pdf: 2602785 bytes, checksum: 247e93d65c955ab4bec180868a79f2e7 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2015-03-24 / Previous studies show that there is effective interaction between silanized glass fiber and resin matrix formed by methacrylates; However, there is no information on the use of milled glass fiber and the resin incorporated as a filler particle in order to obtain better mechanical properties in composites for the manufacture of intraradiculares pins. The objectives of this study were to evaluate the influence of different types (barium silicate and / or glass fiber powder) and charged particle concentrations in flexural strength, resistance to diametrical and Knoop microhardness traction, an experimental composite composed of 47.5% loading of particles, 30 % glass fiber and resin matrix of 22.5% (BISGMA and TEGDMA (1: 1)); evaluate the morphology of the filler particles and their interaction with the experimental composite in scanning electron microscopy. For producing glass fiber powder, fibers were milled in a mortar grinder / pestle, and then six experimental groups (N = 10) were prepared, varying the ratio of the kind of charged particle: CONTROL - 47.5% barium silicate and 0.0% glass fiber powder; G7.5 - 40.0% barium silicate and 7.5% glass fiber powder; G17.5 - barium silicate 30.0% and 17.5% glass fiber powder; G27.5 - barium silicate 20.0% and 27.5% glass fiber powder; G37.5% - 10.0% barium silicate and 37.5% glass powder vibrates; G47.5% - 0.0% barium silicate and 47.5% glass fiber powder. Cylindrical samples (3 mm x 6 mm) were produced for the diametral tensile strength test, and samples in bar format (25 mm x 2 mm x 2 mm) for flexural and microhardness knoop throws. Resistance tests were performed at 0.5 mm / min on a universal testing machine (Instron 5965). The Knoop microhardness test was made 0.2 KHN (200 g) for 40 seconds at a hardness tester (Shimadzu HMV2). After verification of normality and homogeneity of data distribution with the Kolmogorov-Smirnov test, the data were submitted to ANOVA and Tukey tests (α = 0.05). Statistical analysis demonstrated (p = 0.001): flexural strength: CONTROL - 259.91 ± 26.01a; G7.5 - 212.48 ± 35.91b; G17.5 - 177.63 ± 24.88bc; G27.5 - 166.58 ± 30.84c; G37.5 - 92.08 ± 6.46d; G47.5 - 80.60 ± 17.89d; Diametral tensile strength: CONTROL - 31.05 ± 2.98a; G7.5 - 14.55 ± 3.70b; G27.5 - 12.65 ± 3.34bc; G17.5 - 8.62 ± 3.51cd; G47.5 - 8.04 ± 1.63d; G37.5 - 6.63 ± 2.85d; Knoop microhardness: CONTROL - 75.69 ± 12.19a; G37.5 - 67.62 ± 1.79ab; G27.5 - 65.72 ± 2.01b; G47.5 - 64.06 ± 1.61b; G7.5 - 62.79 ± 2.79b; G17.5 - 59.87 ± 2.33b. The gradual substitution a percentage of the barium silicate glass fiber powder in a glass fiber reinforced composite trial resulted in a decrease in the results of flexural strength, diametral tensile strength and Knoop hardness. Morphologically, glass fiber powder made up of particles with heterogeneous and larger than the particle of barium silicate. The interaction of the glass fiber powder to the resin matrix and fiber reinforcement have not proved effective. / Estudos prévios demonstram haver efetiva interação entre fibra de vidro silanizada e matriz resinosa formada por metacrilatos; porém, inexiste informação sobre a utilização da fibra de vidro moída e incorporada à resina como partícula de carga, com a finalidade de obter melhores propriedades mecânicas em compósitos destinados à fabricação de pinos intraradiculares. Os objetivos deste trabalho foram: avaliar a influência de diferentes tipos (silicato de bário e/ou pó de fibra de vidro) e concentrações de partícula de carga na resistência flexural, resistência à tração diametral e microdureza Knoop, de um compósito experimental composto por 47,5 % de partículas de carga, 30 % de fibra de vidro e 22,5 % de matriz resinosa (BISGMA e TEGDMA (1:1)); avaliar a morfologia das partículas de carga e sua interação com o compósito experimental em microscopia eletrônica de varredura. Para produção do pó de fibra de vidro, fibras foram moídas em um moinho almofariz/pistilo e então seis grupos experimentais (N = 10) foram confeccionados, variando a proporção do tipo de partícula de carga: CONTROLE – 47,5 % silicato de bário e 0,0 % pó de fibra de vidro; G7,5 – 40,0 % silicato de bário e 7,5 % pó de fibra de vidro; G17,5 – 30,0 % silicato de bário e 17,5 % pó de fibra de vidro; G27,5 – 20,0 % silicato de bário e 27,5 % pó de fibra de vidro; G37,5 % - 10,0 % silicato de bário e 37,5 % pó de vibra de vidro; G47,5 % - 0,0 % silicato de bário e 47,5 % pó de fibra de vidro. Amostras cilíndricas (3 mm x 6 mm) foram produzidas para o teste de resistência à tração diametral, e amostras em formato de barra (25 mm x 2 mm x 2 mm) para os testes de resistência flexural e microdureza knoop. Os testes de resistência foram executados a 0,5 mm/min em máquina de ensaios universais (Instron 5965). O teste de microdureza knoop foi feito a 0,2 KHN (200 g) por 40 segundos em um durômetro (HMV2 Shimadzu). Após verificação de normalidade e homogeneidade de distribuição dos dados com o teste Kolmogorov-Smirnov, os dados foram submetidos aos testes ANOVA e Tukey (α=0,05). Análises estatísticas demonstraram (p=0,001): resistência flexural: CONTROLE - 259,91±26,01a; G7,5 - 212,48±35,91b; G17,5 - 177,63±24,88bc; G27,5 - 166,58±30,84c; G37,5 – 92,08±6,46d ; G47,5 – 80,60±17,89d; Resistência à tração diametral: CONTROLE – 31,05±2,98a; G7,5 – 14,55±3,70b; G27,5 – 12,65±3,34bc; G17,5 – 8,62±3,51cd; G47,5 – 8,04±1,63d ; G37,5 – 6,63±2,85d; Microdureza Knoop: CONTROLE – 75,69±12,19a; G37,5 – 67,62±1,79ab; G27,5 – 65,72±2,01b; G47,5 – 64,06±1,61b; G7,5 – 62,79±2,79b; G17,5 – 59,87±2,33b. A substituição gradativa em percentual do silicato de bário pelo pó de fibra de vidro em um compósito experimental reforçado com fibra de vidro resultou em queda nos resultados de resistência flexural, tração diametral e microdureza knoop. Morfologicamente, a partícula de pó de fibra de vidro apresentou-se heterogênea e com tamanho maior que a partícula do silicato de bário. A interação do pó de fibra de vidro com a matriz resinosa e o reforço de fibra não se mostraram efetivos.

O objetivo desta pesquisa foi verificar a influência de diferentes tamanhos de partículas de carga na tenacidade à fratura (KIc), nos parâmetros do crescimento subcrítico de trinca (n e f0) e de Weibull (m e 0), na longevidade estimada pelo diagrama tensão-probabilidade-tempo (SPT) e no limite de fadiga cíclica (LFC) de compósitos resinosos experimentais. Quatro compósitos foram preparados contendo 78% em massa (59% em volume) de conteúdo inorgânico, constituído por 67% de pó de vidro com diferentes tamanhos de partículas (d50 = 0,5; 0,9; 1,2 e 1,9 µm) e 11% de sílica pirogênica. Dados de KIc obtidos pelo método single-edge notched beam (25x5x2,8 mm; n=15) foram submetidos a ANOVA/teste de Tukey (p < 0,05). n e f0 foram determinados através do ensaio de fadiga dinâmica (10-2 a 102 MPa/s) utilizando um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm; n=10). Para determinar m e 0, mais 20 espécimes de cada compósito foram testados na taxa de 100 MPa/s. Os diagramas SPT foram obtidos a partir dos dados da fadiga dinâmica e análise de Weibull. No ensaio de fadiga cíclica, um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm) foi utilizado para se obter a resistência à flexão inicial (RFI; n=14) e o LFC (n=20). LFC foi obtido pelo método escada após 105 ciclos. Para todos os testes, os espécimes foram armazenados em água destilada a 37oC por 24h. Foi realizada a fractografia dos espécimes fraturados nas taxas 10-2 e 10-1 MPa/s da fadiga dinâmica e nos ensaios para determinação da RFI e LFC. Houve relação direta entre d50 e KIc (C0,5: 1,2±0,1b; C0,9: 1,3±0,1ab; C1,2: 1,3±0,1ab; C1,9: 1,4±0,2a, em MPa.m0,5). C0,5 (31,2±6,2a) e C1,9 (34,7±7,4a) apresentaram valores de n superiores a C0,9 (20,3±3,0b) e C1,2 (17,3±1,8b). C1,2 (166,42±0,01a) apresentou o maior valor de f0 (em MPa), seguido pelo C1,9 (159,82±0,02b), C0,9 (159,59±0,02c) e C0,5 (158,40±0,02d). Não houve diferença estatística entre os valores de m (6,6 a 10,6) e 0 (170,6 a 176,4 MPa) dos compósitos. As reduções na tensão de fratura para uma probabilidade de falha de 5% após 10 anos estimadas pelo diagramas SPT foram de aproximadamente 22% para C0,5 e C1,9 e 36% para C0,9 e C1,2. Não houve diferença estatística entre as médias de RFI (155,4 a 170,7 MPa). C0,5 (93,0±18,6a) apresentou o maior LFC (em MPa), seguido pelo C1,2 (91,8±11,1ab), C1,9 (87,2±3,0b) e C0,9 (82,5±8,0c). Defeitos sub-superficiais e superficiais foram as principais origens de fratura. A trinca se propagou pela matriz polimérica ao redor das partículas (deflexão de trinca) e todas as superfícies apresentaram características de fratura frágil. Como conclusão, compósitos com partículas maiores apresentaram maior KIC, enquanto que partículas menores contribuíram para um maior LFC. Compósitos com distribuição granulométrica mais ampla, independentemente do d50, apresentaram maior resistência ao SCG. Nos demais parâmetros e propriedades avaliados (m, 0 e RFI) não houve influência do tamanho das partículas. / The aim of this study was to verify the influence of different filler sizes in the fracture toughness (KIc), subcritical crack growth (n e f0) and Weibull (m e 0) parameters, longevity estimated by the strength-probability-time (SPT) diagram and cyclic fatigue limit (CFL) of experimental resin composites. Four composites were prepared, each one containing 78 w% (59 vol%) of inorganic content, in which 67 w% were glass powder with different filler sizes (d50 = 0.5; 0.9; 1.2 e 1.9 µm) and 11 w% were pyrogenic silica. KIc data was obtained by the single-edge notched beam test and submitted to ANOVA/Tukey tests (p < 0.05). n and f0 were determined by the dynamic fatigue test (10-2 a 102 MPa/s) using a biaxial flexural device (12x1.2 mm; n=10). 20 specimens of each composite were tested at 100 MPa/s to determine Weibull parameters. SPT diagrams were constructed using the dynamic fatigue and Weibull data. For the cyclic fatigue test, a biaxial flexural device (12x1.2 mm) was used to obtain the initial flexural strength (IFS; n=14) and CFL (n=20). CFL was determined by staircase method after 105 cycles. For all tests, the specimens were stored in distilled water at 37oC for 24h. It was done the fractography of the fractured specimens that was subjected to the 10-2 e 10-1 MPa/s rates of the dynamic fatigue and to the IFS and CFL tests. There was a direct relation between d50 e KIc (C0.5: 1.2±0.1b; C0.9: 1.3±0.1ab; C1.2: 1.3±0.1ab; C1.9: 1.4±0,2a, in MPa.m0,5). C0.5 (31.2±6.2a) and C1.9 (34.7±7.4a) presented higher n values than C0.9 (20.3±3.0b) and C1.2 (17.3±1.8b). C1.2 (166.42±0.01a) showed the highest f0 value (in MPa), followed by C1.9 (159.82±0.02b), C0.9 (159.59±0.02c) and C0.5 (158.40±0.02d). There were no statistical differences among the m (6.6 to 10.6) and 0 (170.6 to 176.4 MPa) values of the composites. The reductions in fracture stress at 5% failure probability for a lifetime of 10 years estimated by the SPT diagrams were approximately 22% for C0.5 and C1.9 and 36% for C0.9 and C1.2. There were no statistical differences among the IFS means (155.4 to 170.7 MPa). C0.5 (93.0±18.6a) showed the highest CFL (in MPa), followed by C1.2 (91.8±11.1ab), C1.9 (87.2±3.0b) and C0.9 (82.5±8.0c). Near-surface and surface flaws were the main fracture origins. The crack propagated by the polymeric matrix around the fillers (crack deflection) and all the fracture surfaces showed brittle fracture features. As conclusion, composites with large fillers presented the highest KIC, while the small fillers contributed to increase the CFL. Composites with broader granulometric size distribution, regardless of d50, showed higher resistance to SCG. There was no influence of the composites filler sizes in the others parameters and properties evaluated (m, 0 and IFS).