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Fernanda Alves de Santana - Dissertação.pdf: 967399 bytes, checksum: d09bf5806cc31b2adfa893bc979c0de5 (MD5) / CAPES, FAPESP e CNPq / Este trabalho propõe um método analítico para a determinação de gálio em bauxita
e sedimento empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma
indutivamente acoplado (ICP OES). A determinação de gálio em amostras de
bauxita usando ICP OES é complicada porque essa matriz contém alumínio em altas
concentrações que interfere fortemente nesta análise. Portanto, para amostras de
bauxita é proposta nesta pesquisa o emprego da técnica de elemento de referência
para correção da interferência de alumínio em ICP OES, obtendo melhores
precisões e exatidões. O estudo foi estabelecido para as seguintes linhas de
emissão: 294,363, 287,423, 294,418 e 417,204 nm. Sendo selecionada a linha
294,363 nm devido a essa obter a melhor relação sinal/ruído e espectro mais bem
definido. Dois nebulizadores (V-groove e Seaspray) e dois tipos de ácidos (HNO3 e
HCl) foram utilizado no trabalho. Os parâmetros experimentais: concentração de
ácido usado para preparação de soluções padrões de gálio e soluções de amostras,
vazão do nebulizador e potência de radio frequência do espectrômetro foram
estabelecidos para as técnicas de otimização multivariada. Planejamentos fatoriais
completos 23 foram realizados variando o nebulizador e o tipo de ácido, tendo-se no
total quatro planejamentos fatoriais completo. Os resultados demonstraram que
todas as variáveis ou suas interações foram significativas para os quatro
planejamentos. Diante disto, planejamentos Box-Behnken foram realizados visando
obter as condições criticas utilizando ambos nebulizadores e ácidos. O método
analítico com ácido clorídrico e o nebulizador Seaspray foi o que apresentou melhor
sensibilidade. Esse método apresentou valores de limites de detecção e
quantificação de 0,042 e 0,14 mg Kg-1 e precisão de 5,06, 3,97 e 1,85 % em termos
de desvio padrão relativo referentes, às soluções de gálio 0,05, 0,1 e 1,5 mg L-1,
respectivamente. O método proposto nas condições otimizadas, em presença de
ítrio ou escândio como elementos de referencia, permite a determinação de gálio em
bauxita. Para a análise de sedimento não foi necessário elemento de referência. O
método de preparação das amostras empregado foi estabelecido utilizando ácidos
clorídrico e nítrico em sistema de radiação por micro-ondas. A exatidão do método
foi avaliada e confirmada usando material de referência certificado de alumina (NIST
699) e sedimento marinho (NIST 2702), cujo valor obtido não apresentou diferença
significativa do valor certificado. O método analítico foi aplicado para a determinação
de gálio em cinco amostras de bauxita e cinco amostras de sedimento. As
concentrações de gálio foram abaixo do LQ para quatro amostras, tendo um único
resultado apresentado o valor de 4,67 mg Kg-1. Para as amostras de bauxita a faixa
de concentração encontrada foi de 20,0 – 100,0 mg Kg-1. / This paper proposes an analytical method for the determination of gallium in bauxite
and sediment employing inductively coupled plasma optical emission spectrometry
(ICP OES). The determination of gallium in bauxite samples using ICP OES is
complicated because this matrix contains high concentrations of aluminum that
interfere strongly in this analysis. Therefore, for samples of bauxite is proposed in
this research the use of the reference element technique for correcting the
interference of aluminum in ICP OES, obtaining better precisions and accuracies.
The study was established for the following emission lines: 294.363, 287.423,
294.418 and 417.204 nm. Being selected line 294.363 nm due this get the best
signal / noise ratio and spectrum better defined. Two nebulizers (V-groove and
SeaSpray) and two types of acids (HNO3 and HCl) were used in the study. The
experimental parameters: concentration of acid used for preparation of standard
solutions of gallium and sample solutions, the nebulizer flow and power radio
frequency spectrometer were established for multivariate optimization techniques. 23
complete factorial designs were performed varying the nebulizer and the type of acid,
having a total of four factorial designs. The results demonstrated that all the variables
or their interactions were significant for all four plans. Ahead of this Box-Behnken
planning were made to obtain the critical conditions using both nebulizers and acids.
The analytical method with hydrochloric acid and Seaspray nebulizer showed the
best sensitivity. This method had values of detection and quantification limit of 0.042
and 0.14 mg kg-1 and precision of 5.06, 3.97 and 1.85% in terms of relative standard
deviation relating, to the solutions of gallium 0.05 , 0.1 and 1.5 mg L-1, respectively.
The method proposed in the optimized conditions in the presence of yttrium or
scandium as reference elements allows the determination of gallium in bauxite. To
analyze the sediment was not necessary reference element. The method of sample
preparation employed was established using hydrochloric and nitric acids in system
by microwave radiation. The accuracy was evaluated and confirmed using certified
reference material alumina (NIST 699) and marine sediment (NIST 2702), whose
value obtained was not significantly different from the certified value. The analytical
method was applied for the determination of gallium in five samples of bauxite and
five sediment samples. The concentration of gallium were below LOQ for the four
samples, with the results presented a single value of 4.67 mg kg-1. For samples of
bauxite the concentration range found was from 20.0 to 100.0 mg kg-1.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/16252 |
| Date | 03 1900 |
| Creators | Santana, Fernanda Alves de |
| Contributors | Ferreira, Sergio Luis Costa, Santos, Walter Nei Lopes dos, Queiroz, Antônio Fernando de Souza |
| Publisher | Instituto de Química, Química, UFBA, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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