Huvudsyftet med detta examensarbete var att verifiera en ny metod för extraktion av olja från jord-, slam-, och sedimentprover som ska ersätta företagets befintliga metod. Extraktionen sker på ett skakbord som förbehandling innan den extraherade oljan sätts på en GC-FID för att analysera dess oljeindex mellan C10-C40 samt dess olika specifika delfraktioner. Den nya metoden involverar färre steg, och kräver mindre reagenser vilket gör den både mer effektiv samt bättre för miljön. För att verifiera den nya metoden har olika tester utförts för att undersöka om metodens resultat är jämförelsebart med den gamla metoden. Det som testades för var metodens precision, riktighet, specificitet, robusthet samt utbyte. Blankprover har analyserats för att undersöka kvantifieringsgränsen och rapporteringsgränsen. Certifierat referensmaterial har använts för att undersöka precision, repeterbarhet och riktighet. Resultaten som erhållits från de olika testerna har beräknats i kalkylprogrammet Excel och sammanställts i tabeller. De krav som ställs på de olika parametrarna är framtagna av kemister- och kvalitéansvarig på ALS Scandinavia i Danderyd, företaget som examensarbetet är utfört för. Jämförelse på totalt 9 olika gamla kundprover har gjorts för att undersöka om den nya metoden är reproducerbar med den gamla metoden, med en mätosäkerhet på ±40 %. Resultatet visar att svaret den nya metoden mäter likgiltigt resultat som den gamla. En trend som skulle påvisa att någon av metoderna mätte högre än den andra har undersökts och trenden har uteslutits. En övertygande majoritet av alla resultat som erhållits från respektive test ligger inom de kraven som är ställda, vilket gör att denna metod kan verifieras på samtliga plan. En del av verifiering var även att ackreditera resultat på oljeindex från byggnadsmaterial som fram tills nu har skickats till ett ALS-laboratorium i Prag för analys, eftersom det laboratoriet är ackrediterat för denna matris. Ackreditering har skett genom att jämföra resultat erhållna med den nya extraktionsmetoden i Danderyd, med resultat som erhållits från Prag. För att få resultat från Prag har en mängd av samtliga prov som analyserats i Danderyd skickats till Prag. Jämförelse (med en mätosäkerhet på ±40%) mellan totalt 14 prov har gjorts för detta syfte. Enbart två prover hade varsin delfraktion som inte låg inom mätosäkerheten, vilket innebär att även här fanns det en mycket stor majoritet av proven som låg inom mätosäkerheten vilket var ett krav för verifieringen. Därav kan ALS i Danderyd bli ackrediterade på oljeindexanalyser även för byggnadsmaterial. / The main objective of this diploma work was to verify a new method for oil extraction from soil, sludge, and sediment samples, intended to replace the current methodology used by the company. The extraction is performed on a shaker table and serves as a pretreatment before the extracted oil is placed on a GC-FID for analysis of their oil index between C10-C40 and their various specific subfractions. The new method involves fewer steps and requires fewer reagents, rendering it both more efficient and environmentally friendly. In order to verify the new method, various tests were conducted to assess the comparability of its outcomes with those of the current method. The parameters assessed included the method's precision, accuracy, specificity, robustness, and yield. Blank samples have been analyzed to examine the quantification limit and reporting limit. Certified reference materials have been used to investigate precision repeatability, and accuracy. The results obtained from the various tests have been calculated in the Excel spreadsheet program and summarised in tables. The requirements for the different parameters were developed by chemists and the quality manager at ALS Scandinavia in Danderyd, the company for which the thesis was conducted. A comparison of a total of 9 different old customer samples has been made to examine whether the new method can measure the same as the old method, with a measurement uncertainty of ± 40 %. The result shows that the new method yields similar results to the old one. A trend that would indicate that one of the methods measured higher than the other has been examined and eliminated. A convincing majority of all results obtained from each test meet the set requirements, which verifies this method on all fronts. Part of the verification also involved accrediting resultats over oil index from building materials that have so far been sent to an ALS laboratory in Prague for analysis, as that laboratory is accredited for this matrix. The accreditation has been achieved by comparing the results obtained using the new extraction method in Danderyd with the results obtained from Prague. In order to obtain results from Prague, a sample of all the specimens analyzed in Danderyd has been sent to Prague. A total of 14 samples were compared for this purpose. Only two samples had subfractions that did not fall within the measurement uncertainty, which means that there was also a very large majority of samples that fell within the measurement uncertainty, which was a requirement for the verification. Therefore, ALS in Danderyd can be accredited for oil index analysis for building materials as well.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UPSALLA1/oai:DiVA.org:kth-341890 |
| Date | January 2023 |
| Creators | Hägglund, Theodor |
| Publisher | KTH, Skolan för kemi, bioteknologi och hälsa (CBH) |
| Source Sets | DiVA Archive at Upsalla University |
| Language | Swedish |
| Detected Language | Swedish |
| Type | Student thesis, info:eu-repo/semantics/bachelorThesis, text |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0024 seconds