[pt] Foi estudada a determinação de mercúrio em gasolina pela
técnica do vapor frio, com redução em meio orgânico e de
solução de três componentes (microemulsão). Foram
utilizadas várias metodologias empregando a técnica de
geração de vapor frio e detecção em espectrômetro de
absorção atômica, a saber: determinação direta em gasolina;
determinação direta em gasolina estabilizada na forma de
microemulsão, com e sem pré-concentração em rede de ouro; e
determinação direta em gasolina estabilizada na forma de
microemulsão utilizando uma armadilha para vapores de
gasolina antes da pré-concentração em rede de ouro.
Analisando os resultados, foi verificado que a determinação
de mercúrio em gasolina estabilizada na forma de
microemulsão fornece medidas mais repetitivas do que em
gasolina in natura; além disso, foi observada a
necessidade de utilizar pré-concentração em rede de ouro,
devido aos baixos níveis de mercúrio em gasolina;
entretanto, foi detectado que os vapores de gasolina
envenenam o ouro. Dentre as armadilhas estudadas para
evitar o envenenamento do ouro, foi escolhida a armadilha
com solução de K2Cr2O7/H2SO4, na qual, os vapores
rovenientes do frasco de reação foram borbulhados e
o Hg0, oxidado; posteriormente, a solução foi reduzida com
SnCl2/ H2SO4 e os vapores enviados para a rede de ouro.
Assim, os resultados indicaram que o método para
determinação de mercúrio total em gasolina, no qual o
mercúrio é reduzido diretamente da gasolina como
microemulsão, utilizando armadilha de K2Cr2O7/H2SO4 antes
da pré-concentração em ouro, com detecção por CV-AAS, é
recomendado. Após uma otimização multivariada, curvas
analíticas apresentaram coeficientes de correlação de até
0,9999 com uma massa característica correspondente de 2ng
de mercúrio. O limite de detecção obtido por este método
foi de 0,10 ng/mL (0,14 ng/g). / [en] The mercury determination in gasoline by cold vapor and
AAS, with reduction in organic liquids and in solution of
three components (microemulsion)was studied. Some
methodologies were used, with cold vapor generation and
atomic absorption spectrometer, to know: direct
determination in gasoline; direct determination in gasoline
stabilized as microemulsion, with and without
preconcentration in gold; and direct determination in
gasoline stabilized as microemulsion using a trap for
gasoline vapors before the preconcentration in gold.
Analyzing the results, it was verified that the
measurements from the gasoline stabilized as microemulsion
supplies more repetitive readings than the gasoline in
nature; moreover, it was observed that is necessary to use
preconcentration in gold, due to the lower mercury levels
in gasoline; however, it was detected that the gasoline
vapors poison the gold. Amongst the studied traps
to prevent the poisoning of the gold, the trap with
solution of K2Cr2O7/ H2SO4 was chosen, in which, the vapors
proceeding from the reaction bottle had been bubbled and
the Hg0, oxidated; later, the solution was reduced with
SnCl2/ H2SO4 and vapors sent to the gold. Thus, the results
had indicated that the method for total mercury
determination in gasoline, in which the mercury is reduced
directly from the gasoline as microemulsion, using the
K2Cr2O7/H2SO4 trap before the preconcentration in gold,
with CV-AAS detection, is recommended. After multivariate
optimization analytical curves showed coefficients of
correlation as good as 0.9999 with a corresponding
characteristic mass of 2ng of mercury. The limit of
detection obtained for this method was 0.10 ng/mL (0.14
ng/g).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:4945 |
| Date | 31 May 2004 |
| Creators | GEISAMANDA PEDRINI BRANDAO |
| Contributors | REINALDO CALIXTO DE CAMPOS |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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