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Previous issue date: 2011-11-22 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this study, in the first step, Indium tin oxide nanoparticles were synthesized via a non-aqueous route involving the solvothermal treatment of indium (III) acetylacetonate and tin (IV) chloride in polyethylene glycol Mw=1000. The use of microwave heating reduced the reaction time considerably when compared to traditional heating methods. An analysis by transmission electron microscopy (TEM) revealed particles of relatively uniform sizes and shapes. The high crystallinity of the material was observed by high resolution transmission electron microscopy (HRTEM). The nanocristal size founded by count was 5,1nm. A powder X-ray diffraction analysis indicated that all the materials were crystalline. Infrared spectra confirmed the presence of organic material on the nanoparticle surface. By thermogravimetric analysis (TGA) determined that 11.3% of the total mass corresponds to the polymer. Resistivity values below 10-1 Ω.cm were obtained in thin films and pellets, and semiconductor behavior. In the second step, a model to control the covered area of graphene oxide (GO) sheets by ITO nanoparticles was proposed. The method used was add graphene oxide at the synthetic route to obtain pure ITO. The composites were characterized by XRD, FT-IR, TGA and TEM. XRD results for the synthesized materials confirmed the diffraction patterns of ITO in the different composites synthesized. Through the analysis of FT-IR was possible confirm the presence of the polymer formed on the surface of the oxide nanoparticle and functional groups of graphene oxide sheets. The polymer attached on the oxide surface is responsible for the strong interaction between the ITO and graphen oxide sheets. TEM images for the samples with different cover percentage showed the controller achieved with the synthesis proposed. The composite with 100 or 10% of metal oxides covering the sheets surface did not show the presence of nanocrystals out sheets. The percent value of the covered area obtained of 15% founded by image J analisys is near to the calculated value. From this value we can say that the model works well to control the covered area of GO by nanocristals. The electrical resistivity values found are comparable to the pure ITO, however, with a smaller amount of ITO. / Neste estudo, na primeira etapa, nanopartículas de óxido de índio dopado com estanho foram sintetizadas por uma rota não aquosa envolvendo o tratamento solvotermal de acetilacetonato de índio (III) e cloreto de estanho (IV) em polietilenoglicol de massa molecular 1000. O uso de aquecimento auxiliado por microondas reduziu o tempo de reação quando comparado aos métodos tradicionais de aquecimento. A análise por microscopia eletrônica de transmissão (TEM) mostrou partículas com tamanho e forma relativamente uniformes. A alta cristalinidade do material foi observada por microscopia eletrônica de alta resolução (HRTEM). O tamanho dos nanocristais obtidos por contagem foi de 5,1 nm. A análise de difração de Raios-X (DRX) indicou a cristalinidade do material. O espectro de infravermelho (FT-IR) confirmou a presença do material orgânico na superfície das nanopartículas. Pela análise termogravimétrica (TGA) determinou que 11,3% da massa total corresponde ao polímero. Resistividade abaixo de 10-1 Ω.cm foi obtido no filme e na pastilha, com comportamento semicondutor do óxido. Na segunda etapa, um modelo de controlar a área das folhas de óxido de grafeno (OG) coberta por nanocristais foi proposto. O método usado foi adicionar óxido de grafeno à rota de síntese do ITO puro. Os compósitos foram caracterizados por DRX, FT-IR, TGA e TEM. Os resultados de difração de Raios-X confirmaram o padrão de difração do ITO nos diferentes compósitos. Pela análise de FT-IR foi possível confirmar a presença do polímero na superfície das nanoparticulas e os grupos funcionais das folhas de óxido de grafeno. O polímero ligado na superfície do óxido e responsável pela forte interação entre o ITO e as folhas de óxido de grafeno. As imagens de TEM para as amostras com porcentagens de cobertura diferente mostraram o controle alcançado com o método de síntese proposto. Os compósitos com 100% e 10% de óxido metálico cobrindo a superfície das folhas mostraram que não ocorreu a formação de nanopartículas fora das folhas. O valor de 15 % de porcentagem de área coberta obtido é próximo ao valor calculado. A partir deste valor, pode-se dizer que o modelo funciona bem para controlar a área de OG coberta por nanocristais. Os valores de resistividade elétrica encontrados são comparáveis ao ITO puro, no entanto, com uma quantidade menor de ITO.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6558 |
| Date | 22 November 2011 |
| Creators | Firmiano, Edney Geraldo da Silveira |
| Contributors | Leite, Edson Roberto |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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