Gegenstand der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung und Validierung geeigneter Methoden zur selektiven qualitativen und quantitativen Bestimmung aller relevanten Zersetzungsprodukte von Natriumthiosulfat-Injektionslösungen. Die Besonderheit liegt in der Analytik der schwefelhaltigen Verbindungen neben einem großen Überschuss an Thiosulfat. Neben der Etablierung analytischer Verfahren konnte Aussagen zu stabilitätsrelevanten Parametern getroffen und die Zersetzungsprodukte unterschiedlich stabilisierter Injektionslösungen charakterisiert werden. Als wichtigste Ergebnisse dieser Arbeit: (i) sind der Nachweis und quantitative Bestimmung von Sulfit, Sulfat und erstmals von Sulfid und Polythionaten (Tetrathionat, Pentathionat, Hexathionat) in Natriumthiosulfat-Injektionslösungen durch Einsatz der DPP, IPC, IC und CZE erfolgt, (ii) sind der Nachweis und erstmals die quantitative Bestimmung von Schwefel nach Flüssig-/Flüssig-Extraktion und mittels RP-HPLC in Natriumthiosulfat-Injektionslösungen vorgenommen worden, (iii) ist erstmals die Trennung von Polysulfiden unterschiedlicher Kettenlänge durch Einsatz der CZE gelungen, (iii) ist der Nachweis der Beteiligung von Sulfid und Polythionaten am Zersetzungsgeschehen von Natriumthiosulfat-Injektionslösungen erbracht worden, (iv) ist eine Einschätzung stabilitätsrelevanter Parameter (pH, Pufferkapazität, Disulfit-Zusatz, EDTA, thermische Belastung) erfolgt (v) ist eine Erklärung des beobachteten pH-Wert-Abfalls aus dem System erbracht worden, (vi) wurden methodische Fortschritte bezüglich Nachweisgrenze und Selektivität erreicht und (vii) ist ein direkten Vergleich aller Methoden bezüglich Nachweisgrenze, Präzision, Richtigkeit, Selektivität, Robustheit und immanenter Anfälligkeit bei großem Überschuss einer Komponente möglich. / The present thesis was focused on development and validation of several analytical methods in order to detect and to determine relevant degradation product of sodium thiosulphate injection solutions with certain selectivity. The exceptional matter is the determination of small amount of sulphur containing compounds beneath a large amount of thiosulphate. In addition parameters which influence the stability of the injection solutions were investigated. Furthermore different degradation products of instable injection solutions were characterised. The main results of these thesis are the following: (i) the detection and quantitative determination of sulphite, sulphate and first of sulphide and polythionates (tetrathionate, pentathionate, hexathionate) in sodium thiosulphate injection solutions by use of DPP, IPC, IC und CZE, (ii) the detection and first the quantitative determination of sulphur after liquid- / liquid-extraction and RP-HPLC analysis in sodium thiosulphate injection solutions, (iii) the first separation of polysulphides with different chain length by use of CZE, (iii) the evidence that sulphide and polythionates are involved in degradation of in sodium thiosulphate injection solutions (iv) an evaluation of the influence of pH, buffer capacity, sodium disulphite, EDTA, sterilisation (v) the explanation of the observed pH-depression , (vi) advantages in detection limits and selectivity (vii) comparison of detection limits, accuracy, precision, selectivity and robustness in presence of sample overload.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:HUMBOLT/oai:edoc.hu-berlin.de:18452/15504 |
| Date | 04 March 2003 |
| Creators | Miethe, Gundel |
| Contributors | Langner, Andreas, Surmann, J. Peter |
| Publisher | Humboldt-Universität zu Berlin, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät I |
| Source Sets | Humboldt University of Berlin |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | doctoralThesis, doc-type:doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
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