Este trabalho descreve a otimização e validação de um método analítico para a análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) em água usando uma interface SPME/LC/DAD. Parâmetros como tipos de fibra, tempo de extração, temperatura e força iônica foram estudados no modo \"off line\" e a influência destes na eficiência de extração foi avaliada. Os melhores resultados foram obtidos com a fibra Carbowax/templeted resin. Uma interface \"lab made\" foi utilizada para a etapa de validação e as curvas de calibração mostraram boa linearidade (r>0,99) para a maioria dos compostos analisados, tanto na linearidade da amostra como na linearidade do padrão. Os dados de precisão obtidos na concentração de trabalho variaram de 1 a 3%, aproximadamente, e os valores de recuperação se mantiveram na faixa de 4 a 27%. Os PAHs foram determinados na faixa de 0,025 micro g até 0,5 micro g. Pode-se considerar os valores obtidos nos itens de precisão e linearidade satisfatórios para a análise dos PAHs, considerando-se os critérios internacionais estabelecidos para esta classe de compostos, mas o método não atende as especificações relacionadas a recuperação e faixa de concentração. / This work describes the optimization and validation of an analytical method to determine Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in water using a SPME/LC/DAD interface. Parameters as fibers kind, sampling time, temperature and ionic strength were studied and their influence on the extraction efficiency were evaluated. The best results were obtained with the Carbowax/templeted resin fiber. A \"lab made\" interface was used to validate the method and the calibration curves showed good linearity (r > 0,99) to almost all the compounds analyzed, considering both the sample linearity and the standard linearity. The data obtained for precision showed a variation from 1 to 3 % and the recovery values were bellow 27%. The PAHs analysis was performed for concentrations from 0,025 micro g/fiber to 0,5 micro g/fiber. The method does not show good recoveries values but the data obtained for precision and linearity can be considered satisfactory according to international criteria established for theses compounds.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-05062007-165550 |
| Date | 20 March 2006 |
| Creators | Ferreira, Fernanda Cristine Spoljaric |
| Contributors | Lancas, Fernando Mauro |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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