The application efficiency of the perovskites may be related to some factors, among
them, the synthesis method and the metal type. In this work, a study of the synthesis
methods and metal type used in the preparation of perovskites oxides of the formula
LaBO3 (B = Ni or Mn) was performed. The compared methods were
mechanosynthesis and modified proteic method using the soy protein as a chelating
agent. The materials were characterized by thermogravimetric analysis (TG/DTG),
Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR), UV-Vis spectrophotometry, X-ray
diffractometry (XRD) and N2 adsorption at 77 K. The samples which were
synthesized by the modified proteic method had differences in intensities and
wavenumbers for bands related to metal-ligand bonds identified by the FTIR
analysis. This technique evidenced the metal-oxygen bonds in both methods. For the
modified proteic method, spectrophotometry in the UV-Vis region showed the band
that confirms the metal-ligand coordination, for both Mn2+ and Ni2+ in the aqueous
system. XRD analysis indicated single-phase perovskite formation only for the
LaMnO3 materials synthesized by the modified protein method. The calcination at
900°C showed better crystallinity. The N2 adsorption at 77 K showed that the
modified proteic method formed perovskites with larger specific surface areas than
mechanosynthesis. Selected samples were applied as adsorbents in the removal of
congo red dye in aqueous solution. Thus, by maintaining the metal and varying the
synthesis method, the perovskites synthesized by mechanosynthesis presented
higher adsorption efficiency than those synthesized by the modified proteic method.
By varying the metal, the manganese-based samples exhibited higher adsorption
efficiency. Kinetic studies showed that the pseudo-second order model fitted better to
the experimental data and exhibiting R2 values closer to the unit. FTIR analysis of the
materials after the tests proved that there was adsorption. TG/DTG curves showed
the calcination temperature suitable for the decomposition of the dye adsorbed on
the perovskite, in order to recover the adsorbent. Finally, XRD analysis showed that
the perovskite structure resisted the conditions of the adsorption assays and
recovery process. / A eficiência da aplicação dos óxidos tipo perovskita pode estar relacionada a fatores
como método de síntese e tipo de metal presente na estrutura do material. Neste
trabalho, foi realizado o estudo do efeito do método de síntese e do tipo de metal na
formação de perovskitas tipo LaBO3 (B = Ni ou Mn). Os métodos comparados foram
mecanossíntese e método proteico modificado usando a proteína da soja como
agente quelante. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica
(TG/DTG), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier
(FTIR), espectrofotometria na região do UV-Vis, difratometria de raios X (DRX) e
adsorção de N2 a 77 K. Para as amostras sintetizadas pelo método proteico
modificado, as análises de FTIR identificaram diferenças nas intensidades e nos
números de onda para as bandas referentes às ligações metal-ligante. Essa técnica
evidenciou as ligações entre metal e oxigênio em ambos os métodos. Para o método
proteico modificado, a espectrofotometria na região do UV-Vis mostrou a banda que
confirma a coordenação metal-ligante, tanto para Mn2+ quanto para Ni2+ nos
sistemas aquosos. As análises de DRX indicaram a fase perovskita monofásica
apenas para os materiais LaMnO3 sintetizados pelo método proteico modificado. Os
materiais calcinados a 900ºC apresentaram maiores cristalinidades. As análises de
adsorção de N2 a 77 K mostraram que o método proteico modificado formou
perovskitas com maiores áreas superficiais em relação à mecanossíntese. Amostras
selecionadas foram aplicadas como adsorventes na remoção do corante vermelho
congo em solução aquosa. Desse modo, mantendo o metal e variando o método de
síntese, as perovskitas sintetizadas por mecanossíntese exibiram maior eficiência de
adsorção do que as sintetizadas pelo método proteico modificado. Variando o metal,
as amostras à base de manganês exibiram maior eficiência na adsorção. Estudos
cinéticos mostraram que o modelo de pseudo-segunda ordem se ajustou melhor aos
dados experimentais, exibindo valores de R2 mais próximos da unidade. As análises
de FTIR dos materiais após os testes comprovaram que houve adsorção. As curvas
de TG/DTG mostraram a temperatura de calcinação adequada para decomposição
do corante adsorvido na perovskita, a fim de recuperar o adsorvente. Por fim, a
análise de DRX mostrou que a estrutura perovskita resistiu às condições dos
ensaios de adsorção e do processo de recuperação. / São Cristóvão, SE
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/6532 |
| Date | 16 August 2017 |
| Creators | Santos, Amanda Gois dos |
| Contributors | Souza, Anne Michelle Garrido Pedrosa de, Gimenez, Iara de Fátima |
| Publisher | Pós-Graduação em Química, Universidade Federal de Sergipe |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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