In food security area, the application of good agricultural practices is a growing concern for public health in the Brazilian domestic market and for the competitiveness countries in the external market. To ensure safety of food from animal origin, monitoring is required and Maximum Residue Limits (MRLs) must be evaluated. Therefore, the development of appropriate analytical methods for residues determination is necessary. In this work a simple, fast and efficient multiclass method of sample preparation was developed for the determination of veterinary drugs residues in bovine kidney, liver and muscle. Determination step was performed by ultra-high-performance liquid chromatographic–tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). UHPLC-MS/MS and sample preparation conditions were optimized using experimental designs. Extraction and clean up were performed by solid-liquid extraction and dispersive solid-phase extraction (d-SPE). Central composite designs were used in order to optimize the clean up step. The proposed method was validated using acetonitrile as solvent extraction followed by clean up with EMR-Lipid® sorbent and aqueous solution of 5% trichloroacetic acid (m/v). The proposed method was validated according to the criteria of the European Commission Decision 2002/657/EC. Linearity presented r2 ≥ 0.99 for most the evaluated compounds and recoveries values and RSD in the range recommended by EU. Decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) presented values around the maximum residue limits (MRL) of each compound. Monensin was the only compound that did not present satisfactory results for bovine kidney and muscle. The developed sample preparation followed by UHPLC-MS/MS analysis was efficient for the determination of veterinary drug residues in bovine liver, kidney and muscle. The proposed methodology has been successfully applied in real samples and also in proficiency test and proved to be a great option for routine analysis. / No âmbito da segurança dos alimentos a aplicação das boas práticas agropecuárias é uma preocupação crescente tanto para a saúde pública no mercado interno brasileiro quanto para à competitividade do país no mercado externo. Para garantir a inocuidade dos alimentos de origem animal são realizados monitoramentos em diferentes tipos de amostras e adotados Limites Máximos de Resíduo (LMR). Diante disso, se faz necessário o desenvolvimento de métodos analíticos adequados para determinação de resíduos. Neste trabalho desenvolveu-se um método multiclasse de preparo de amostras simples, rápido e eficaz para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino. A etapa de determinação foi realizada por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). O sistema UHPLC-MS/MS e a etapa de preparo de amostra foram otimizados com auxílio de planejamento experimental. As etapas de extração e limpeza do extrato foram realizadas por extração sólido-líquido e extração em fase sólida dispersiva (d-SPE). Planejamentos composto central foram utilizados para otimização da etapa de limpeza do extrato. O procedimento otimizado consistiu de extração por acetonitrila, seguido de limpeza com o sorvente EMR-Lipid® e solução aquosa de 5% (m/v) ácido tricloroacético. O método proposto foi validado de acordo com os critérios de referência da Decisão 2002/657/CE da Comunidade Europeia. A linearidade apresentou r2 ≥ 0,99 para maioria dos compostos avaliados e os valores de recuperação e RSD estão na faixa recomendada pela Comunidade Europeia. O limite de decisão (CCα) e a capacidade de detecção (CCβ) apresentaram valores em torno dos LMR de cada composto. Apenas a monensina não obteve resultados satisfatórios para rim e músculo bovino. O preparo de amostra desenvolvido seguida de análise por UHPLC-MS/MS foi eficiente para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso em amostras reais e também em ensaio de proficiência e provou ser uma ótima opção para análise de rotina.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/12800 |
| Date | 10 March 2017 |
| Creators | Rizzetti, Tiele Medianeira |
| Contributors | Zanella, Renato, Prestes, Osmar Damian, Comim, Fabio Vasconcellos, Martins, Manoel Leonardo, Hoff, Rodrigo Barcellos |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Centro de Ciências Naturais e Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, Brasil, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 600, 0aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5, 8792ab7c-2482-4ae5-9936-efb2e90400ae, 7221aedd-8a80-4254-b5a9-17b325670c5b, 1251088f-87d7-4b52-baa6-8e5739b3bf79, 88c60daa-8d0c-4040-b197-e3e252bd8864, 190ac94c-a06c-4799-93a4-07075b1c3f74 |
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