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Previous issue date: 2014 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde / Os ionóforos poliéteres são antibióticos utilizados em bovinos como promotores de
crescimento, para aumentar a produção de leite em vacas lactentes e prevenir e
tratar a coccidiose. Entretanto, poucos são os métodos para determinação destes
resíduos em leite e não há dados de monitoramento disponíveis no Brasil. Este
trabalho teve como objetivo desenvolver, validar e aplicar um método para a
determinação de resíduos de seis antibióticos da classe dos ionóforos poliéteres
(lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina) em
leite cru, UHT, pasteurizado e em pó empregando a extração QuEChERS (Quick,
Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) e a cromatografia líquida de alta eficiência
acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS). Recuperações
globais de 92,8 a 112,7% e desvios padrão relativos inferiores a 16% foram obtidos
em condições de precisão intermediária. Os valores de CCα calculados não
ultrapassaram 20% do Limite Máximo de Resíduo (LMR) para a monensina e 25%
dos Níveis Máximos (NM) para as demais substâncias. Os limites de detecção
estimados variaram de 0,03 µg/L a 0,4 µg/L e os limites de quantificação de 0,07
µg/L a 0,9 µg/L para a salinomicina e maduramicina, respectivamente. Estes
resultados demonstraram que o método desenvolvido e validado é adequado para a
determinação de resíduos de lasalocida, maduramicina, monensina, narasina,
salinomicina e senduramicina em leites em pó, cru, UHT e pasteurizado, para fins de
verificação da conformidade de amostras em relação aos limites recomendados pelo
Codex Alimentarius e pela Comunidade Europeia. O método foi aplicado em 102
amostras de leite integral UHT comercializadas na região metropolitana do Rio de
Janeiro, fornecendo dados inéditos no Brasil sobre a ocorrência de resíduos de
ionóforos poliéteres neste produto de origem animal. A substância monensina foi
detectada em 13,7% das amostras, mas nenhuma apresentou resultados acima dos
limites regulatórios. O método validado poderá ser utilizado no INCQS para análises
de rotina, contribuindo para ações de vigilância sanitária. / Polyether ionophores are antibiotics used in cattle to promote growth, enhance milk
production in dairy cows and prevent and treat coccidiosis. However, there are just a
few methods for determining these residues in milk and no monitoring data available
in Brazil. This study aimed to develop, validate and apply a method for determining
residues of six antibiotics belonging to the polyether ionophore class (lasalocid
maduramicin, monensin, narasin, salinomycin and semduramicin) in raw, UHT,
pasteurized and powdered milk using QuEChERS extraction (Quick, Easy, Cheap,
Effective, Rugged, Safe) and high performance liquid chromatography coupled to
tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Overall recoveries from 92.8 to 112.7% and
relative standard deviation lower than 16% were obtained in intermediate precision
conditions. CCα calculated values did not exceed 20% the Maximum Residue Limit
(MRL) for monensin and 25% the Maximum Levels (ML) for the remaining
substances. Estimated detection limits ranged from 0.03 µg/L to 0.4 µg/L and limits of
quantification from 0.07 µg/L to 0.9 µg/L for salinomycin and maduramicin,
respectively. These results showed that the developed and validated method is
suitable for the determination of residues of lasalocid, maduramicin, monensin,
narasin, salinomycin and semduramicin in powder, raw, pasteurized and UHT milk,
for sample compliance evaluation regarding the limits recommended by Codex
Alimentarius and European Community. The method was applied for 102 samples of
UHT whole milk marketed in the metropolitan region of Rio de Janeiro, Brazil,
providing unpublished data on the occurrence of polyether ionophores residues in
this animal product. The substance monensin was detected in 13.7% of samples, but
none of them showed results above the regulatory limits. The validated method could
be used in INCQS for routine analysis, contributing to health surveillance actions.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.arca.fiocruz.br:icict/7864 |
| Date | January 2013 |
| Creators | Pereira, Mararlene Ulberg |
| Contributors | Nóbrega, Armi Wanderley da, Morelli, Maria Helena Wohlers, Barros, Hilda Duval, Jacob, Silvana do Couto, Spisso, Bernardete Ferraz, Jacob, Silvana do Couto, Spisso, Bernardete Ferraz |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da FIOCRUZ, instname:Fundação Oswaldo Cruz, instacron:FIOCRUZ |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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