In this work, we report the synthesis of submicrometer calcium carbonate
particles using the simplest approach of mixing solutions of calcium chloride
and ammonium carbonate inorganic precursors in presence of crystallization
modifiers. The typical crystallization of CaCO3 into large calcite crystals with
rhombohedral morphology changed to very small (down to 0.8 μm) uniform
spherical vaterite particles upon addition of small amounts (0.01 to 2.00 mg/mL)
of the anionic homopolymer poly(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS).The
reaction temperature must be preferably kept low around 25 °C. Heating
induces the formation of an unstable hydrated phase, which is quickly converted
back to the most stable structure, however with some broadening in the particle
size distribution.
In contrast, large spheres made of a collection of calcite polycrystallite
aggregates formed in presence of poly(acrylic acid) (PAA) under otherwise the
same experimental conditions. Crystal growth in a preorganized environment
created by selective distribution of Ca(II) ions onto the shell of
polyestyrene-b-poly(acrylic acid) (PS-b-PAA) core-shell spherical micelles
revealed a rather poor control of size and morphology. Therefore, PSS anionic
homopolymer can be applied to the synthesis of submicrometer CaCO3
particles from solutions of inorganic salts, which is a much cheaper and
sustainable method than controlled CO2 gas production and diffusion.
Representative polymer@CaCO3 particle systems were
used to prepare PCL-based composites, of which the rheological behavior was
accessed by oscillatory rheology. / No presente trabalho, que se refere à síntese de partículas
submicrométricas de carbonato de cálcio usando uma abordagem mais simples
da mistura de soluções de cloreto de cálcio e carbonato de amônio,
precursores inorgânicos na presença de modificadores de cristalização. A
cristalização típica de CaCO3 em grandes cristais de calcita com morfologia
romboédrica os quais sofreram alteração para partículas pequenas (abaixo de
0,8 um) e uniformes de vaterita se deu após a adição de pequenas quantidades
(0,01 a 2,00 mg/ml) do homopolímero aniônico poli (estirenosulfonado de
sódio) (PSS). A temperatura da reação deve ser preferencialmente mantida em
torno de 25 °C. O aquecimento induz a formação de uma fase hidratada
instável, que é rapidamente convertida para a estrutura mais estável, porém,
com um aumento de tamanho da partícula.
Em contrapartida, com a utilização de poli (ácido acrílico) (PAA),
produziu-se grandes esferas formadas por um conjunto de agregados
policristalinos de calcita sob as mesmas condições experimentais. O
crescimento de cristais em um ambiente pré-organizado criado pela distribuição
seletiva dos íons de Ca II na corona de poliestireno-b-poli (ácido acrílico) (PS-b-
PAA), formando micelas esféricas do tipo núcleo- corona revelou um fraco
controle do tamanho e da morfologia.
Portanto, o homopolímero aniônico PSS pode ser aplicado à síntese de
partículas submicrométricas de CaCO3 a partir de soluções de sais inorgânicos,
tal método apresenta-se mais barato e sustentável tendo liberação de CO2 de
forma controlada. Sistemas representativos de partículas de polímero@CaCO3
foram utilizados para preparar os compósitos à base de Poli (Caprolactona)
(PCL), onde o comportamento reológico foi analisado por reologia oscilatória.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/12404 |
| Date | January 2017 |
| Creators | Facchinetto, Sara Elisa |
| Contributors | Giacomelli, Vanessa Schmidt, Lopes, Poliana Pollizello, Silveira, Nadya Pesce da |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Centro de Ciências Naturais e Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, Brasil, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 600, 1799e2e5-cbc3-4b4f-adf9-cd16284c95f1, 77ed1e4f-ce38-4ce0-80da-1ad4d14c3218, ffbcddde-9d5e-4aba-97a6-52b28c5fecec, bd1a7f28-52bf-4fe1-b9f9-0d41b9866fc0 |
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