[pt] No presente trabalho é proposto o desenvolvimento de um método analítico para determinação de S por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF MAS). As amostras foram preparadas por dissolução ácida e os padrões de calibração, assemelhados à matriz da amostra dissolvida, contendo sulfato, tioureia ou L-cisteína foram estudados em função de suas diferentes estabilidades térmicas. A técnica de HR-CS GF MAS é uma alternativa interessante para determinação de S, pois apresenta alta resolução espectral que minimiza interferências espectrais, pelo uso de um monocromador de alta resolução que permite a separação das linhas de absorção molecular do analito e da matriz, pelo uso do forno de grafite como fonte de atomização, que permite a separação da matriz e do analito antes da etapa de medida do sinal analítico. Com isso, este trabalho tem por objetivo desenvolver um método analítico para determinação de S em amostras de cabelo por HR-CS GF MAS, a fim de avaliar os níveis deste elemento no organismo e compará-los com os resultados obtidos por ICP OES. As condições escolhidas para temperatura de pirólise e de vaporização foram 1000 graus C e 2400 graus C, respectivamente, utilizando 800 microgramas de W, como modificador permanente, e 15 microgramas e 10 microgramas, respectivamente, de uma mistura de Pd(mais)Mg, como modificador em solução. O valor determinado para a concentração de S no material certificado de referência NCS DC73347a (cabelo humano) está de acordo com o descrito em seu certificado, bem como as concentrações de S determinadas em 14 amostras de cabelo, que estão em concordância com as determinadas por ICP-OES de acordo com teste t-pareado (95 por cento de confiança), o que comprova a boa exatidão do método proposto. / [en] In the presented work it is proposed the development of an analytical method for sulfur determination by high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR-CS GF MAS). The samples were prepared by acid dissolution and the calibration standards containing sulfate, thiourea, L-cysteine were studied as a function of their different thermal stabilities and its capability for matrix matching. The HR-CS GF MAS technique is an interesting alternative for sulfur determination, since its capability to perform an interference-free analysis due to its high resolution monochromator that allows to overcome the spectral overlapping and by the use of the graphite furnace as atomizer which minimizes the matrix effects before the analytical measurement. The aim of this work is to develop an analytical method for sulfur determination in hair samples by HR-CS GF MAS, in order to evaluate the levels of this element in the human body and to compare them with the results obtained by ICP OES. The chosen conditions for pyrolysis and vaporization temperatures were 1000 C degrees and 2400 C degrees, respectively, using 800 micrograms of W as permanent modifier combined with 15 micrograms and 10 micrograms, respectively, of Pd(plus)Mg mixture as modifier in solution. The value determined for S concentration in the certified reference material NSC DC73347a (human hair) was in agreement with those reported in its certificate, as well as sulfur concentrations determined in 14 hair samples, which are in agreement with those determined by ICP-OES according to the t-paired test (95 percent level of confidence), which proves the good accuracy of the proposed method.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:51472 |
| Date | 09 February 2021 |
| Creators | VITOR CORNAQUI PEREIRA MARROCOS |
| Contributors | TATIANA DILLENBURG SAINT PIERRE |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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