[pt] No presente trabalho é proposto o desenvolvimento de um método analítico para determinação de S por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF MAS). As amostras foram preparadas por dissolução ácida e os padrões de calibração, assemelhados à matriz da amostra dissolvida, contendo sulfato, tioureia ou L-cisteína foram estudados em função de suas diferentes estabilidades térmicas. A técnica de HR-CS GF MAS é uma alternativa interessante para determinação de S, pois apresenta alta resolução espectral que minimiza interferências espectrais, pelo uso de um monocromador de alta resolução que permite a separação das linhas de absorção molecular do analito e da matriz, pelo uso do forno de grafite como fonte de atomização, que permite a separação da matriz e do analito antes da etapa de medida do sinal analítico. Com isso, este trabalho tem por objetivo desenvolver um método analítico para determinação de S em amostras de cabelo por HR-CS GF MAS, a fim de avaliar os níveis deste elemento no organismo e compará-los com os resultados obtidos por ICP OES. As condições escolhidas para temperatura de pirólise e de vaporização foram 1000 graus C e 2400 graus C, respectivamente, utilizando 800 microgramas de W, como modificador permanente, e 15 microgramas e 10 microgramas, respectivamente, de uma mistura de Pd(mais)Mg, como modificador em solução. O valor determinado para a concentração de S no material certificado de referência NCS DC73347a (cabelo humano) está de acordo com o descrito em seu certificado, bem como as concentrações de S determinadas em 14 amostras de cabelo, que estão em concordância com as determinadas por ICP-OES de acordo com teste t-pareado (95 por cento de confiança), o que comprova a boa exatidão do método proposto. / [en] In the presented work it is proposed the development of an analytical method for sulfur determination by high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR-CS GF MAS). The samples were prepared by acid dissolution and the calibration standards containing sulfate, thiourea, L-cysteine were studied as a function of their different thermal stabilities and its capability for matrix matching. The HR-CS GF MAS technique is an interesting alternative for sulfur determination, since its capability to perform an interference-free analysis due to its high resolution monochromator that allows to overcome the spectral overlapping and by the use of the graphite furnace as atomizer which minimizes the matrix effects before the analytical measurement. The aim of this work is to develop an analytical method for sulfur determination in hair samples by HR-CS GF MAS, in order to evaluate the levels of this element in the human body and to compare them with the results obtained by ICP OES. The chosen conditions for pyrolysis and vaporization temperatures were 1000 C degrees and 2400 C degrees, respectively, using 800 micrograms of W as permanent modifier combined with 15 micrograms and 10 micrograms, respectively, of Pd(plus)Mg mixture as modifier in solution. The value determined for S concentration in the certified reference material NSC DC73347a (human hair) was in agreement with those reported in its certificate, as well as sulfur concentrations determined in 14 hair samples, which are in agreement with those determined by ICP-OES according to the t-paired test (95 percent level of confidence), which proves the good accuracy of the proposed method.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Three analytical methods were developed for the determination of chlorine, iodine and mercury in solid and liquid samples, directly by high resolution continuum source atomic and molecular absorption spectrometry in graphite furnace. The first method objected the determination of chlorine in solid and slurry samples of different natures and chlorine contents (CRM 81002b human hair, SRM 1568b rice flour, ERM EC681 polyethylene, CRM BCR 460 coal, SRM 2692c bituminous coal, SRM 1575 sheet Of pine, CRM 686-1 iron oxide, SRM 1549 powdered milk) through the molecular formation of CaCl. The results were compared with those already available for the SrCl molecule and were superior, especially in samples with a high calcium content. The limit of detection and quantification obtained for the two molecular absorption lines of CaCl were 2.6 and 8.7 ng (620.862 nm) and 14.2 and 61.6 ng (377.501 nm), respectively. The iodine determination was performed through the formation of the SrI molecule in two samples of medicines containing iodine. The accuracy of the method was proved by comparative analysis by inductively coupled plasma mass spectrometry. The results obtained were higher compared to the existing BaI molecule that does not provide direct determination in solids. The limit of detection and quantification obtained were 0.035 and 0.117 μg, respectively. Finally, an analytical method for the determination of mercury in blood samples (SERONORM® LEVEL III and II) and urine (SERONORM®, Clincheck Control level I and II batch 432 and level II batch 923) were developed, directly, using gold nanoparticles. The method was compared to the existing method that uses potassium permanganate as oxidizing agent. The limit of detection and quantification obtained were 0.057 and 0.190 ng, respectively. / Foram desenvolvidos três métodos analíticos para a determinação de cloro, iodo e mercúrio em amostras sólidas e líquidas, de forma direta por espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite. O primeiro método objetivou a determinação de cloro em amostras sólidas e em suspensão de diferentes naturezas e teores de cloro (CRM 81002b cabelo humano, SRM 1568b farinha de arroz, ERM EC681 polietileno, CRM BCR 460 carvão, SRM 2692c carvão betuminoso, SRM 1575 folha de pinheiro, CRM 686-1 óxido de ferro, SEM 1549 leite em pó), através da formação molecular de CaCl. Os resultados foram comparados com os já existentes para a molécula de SrCl e mostraram-se superiores, especialmente em amostras com alto teor de cálcio. O limite de detecção e quantificação obtidos para as duas linhas de absorção molecular de CaCl foram de 2,6 e 8,7 ng (620,862 nm) e 14,2 e 61,6 ng (377,501 nm), respectivamente. Já a determinação de iodo realizou-se através da formação da molécula de SrI, em duas amostras de medicamentos contendo iodo. A exatidão do método foi comprovada através de analise comparativa por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. Os resultados obtidos se mostraram superiores em comparação com molécula já existente BaI que não proporciona a determinação direta em sólidos. O limite de detecção e quantificação obtidos foram de 0,035 e 0,117 μg, respectivamente. Por fim, foi desenvolvido um método analítico para a determinação de mercúrio em amostras de sangue (SERONORM® LEVEL III e II) e urina (SERONORM®, Clincheck Control nível I e II lote 432 e nível II lote 923) certificadas, de forma direta, utilizando nanopartículas de ouro. O método foi comparado ao método já existente que utiliza permanganato de potássio como agente oxidante. O limite de detecção e quantificação obtidos foram de 0,057 e 0,190 ng, respectivamente.