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Previous issue date: 2017-09-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Esta tese de doutorado aborda o preparo, a caracterização e a utilização de
fases estacionárias monolíticas para uso em colunas de separação
cromatográfica em escala capilar. As fases estacionárias foram preparadas pela
polimerização do monômero 3-(metacriloxipropil)-trimetoxisilano em duas etapas
envolvendo primeiramente um processo sol-gel e depois um processo de adição
radicalar fotoiniciado. A fotopolimerização foi feita in situ em capilares de sílica
fundida transparentes à radiação UV com 100 μm de diâmetro interno. As
colunas produzidas foram aplicadas qualitativamente com sucesso na separação
de cinco hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e três hormônios esteroides,
tanto por cromatografia a líquido capilar quanto por eletrocromatografia capilar
em um equipamento de eletroforese capilar. A eletrocromatografia foi usada para
analisar quantitativamente uma amostra de emulsão transdérmica contendo
estriol e 17-β-estradiol. Como tentativa de melhorar a separação entre alguns
analitos, foi feita a modificação do polímero adicionando o monômero benzil
metacrilato, porém sem sucesso. As colunas foram caracterizadas com relação
à sua homogeneidade física usando um microscópio óptico e um detector
condutométrico sem contato capacitivamente acoplado. O detector foi usado
como um scanner não invasivo deslocando-se longitudinalmente ao longo da
coluna externamente ao capilar. A caracterização química do polímero foi feita
através da espectroscopia de ressonância magnética nuclear no estado sólido
dos núcleos de 13C e de 29Si. Foi possível propor uma estrutura para o arranjo
da cadeia carbônica e o grau de substituição do grupo silil indicando a reticulação
das cadeias poliméricas através da formação de dímeros e trímeros
condensação de grupos alcoxisilanos. / This doctoral thesis adresses the preparation, characterization and use of
monolithic stationary phases for chromatographic separation columns in capillary
scale. The stationary phases were prepared by polymerizing the 3-
(methacryloxypropyl) trimethoxysilane monomer in two steps involving a sol-gel
process followed by a photoinitiated radical addition. The photopolymerization
was carried out in UV transparent coating fused silica capillaries with 100 μm of
internal diameter. The columns were applied in the qualitative separation of five
polycyclic aromatic hydrocarbons and three steroid hormones, both by capillary
liquid chromatography and capillary electrochromatography in a capillary
electrophoresis equipment. Electrochromatography was used to quantitative
analyzis of a transdermal emulsion sample containing estriol and 17-β-estradiol.
In an attempt to improve the separation between some analytes, the polymer was
modified by adding the benzyl methacrylate monomer, but without success. The
columns were characterized with respect to their physical homogeneity using an
optical microscope and a capacitively coupled contactless conductivity detector.
The detector was used as a non-invasive scanner moving longitudinally along the
column externally to the capillary. The chemical characterization of the polymer
was done by the solid state 13C and 29Si nuclear magnetic resonance
spectroscopy. It was possible to propose a carbon chain strucuture and the
substitution degree of the silyl group indicating the cross-linking of the polymer
chains through the formation of dimers and trimers by condensation of the
alkoxysilane groups.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/6057 |
| Date | 29 September 2017 |
| Creators | Marques, Rafael |
| Contributors | Oliveira, Marcone Augusto Leal de, Lago, Claudimir Lucio do, Bottoli, Carla Beatriz Grespan, Vaz, Fernando Antonio Simas, Matos, Maria Auxiliadora Costa, Andrade, Gustavo Fernandes Souza |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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