Apresenta-se a comparação de duas metodologias para pré-concentração e determinação de Cd em amostras de águas estuarinas e água de mar. As metodologias comparadas foram a extração líquido-líquido no ponto nuvem e a extração por retenção dos analitos em fase sólida. Em ambos os métodos houve necessidade de formação de complexos de Cd previamente à extração. Dois agentes complexantes foram testados o O-O dietilditiofosfato (DDTP), e 1-(2- tiazolilazo)-2-naftol (TAN). A extração no ponto nuvem foi realizada utilizando o surfactante não iônico octil fenoxipolietoxietanol (Triton X-114) que à temperatura de \'40 graus\'C forma uma fase micelar viscosa de volume reduzido. Após separação das micelas, estas foram dissolvidas em solução de ácido nítrico facilitando a análise por ICP OES. A pré-concentração em fase sólida por retenção dos íons complexados foi realizada colocando-se uma coluna de Amberlite XAD 4 em sistema em fluxo. Foram ajustadas as vazões de carregamento da coluna e eluição de forma a aumentar os fatores de pré-concentração. Os volumes das soluções finais foram de 2 mL de forma a obter resultados em triplicata na análise por ICP OES. A quantificação foi efetuada pelo método das adições de padrão. Os dois procedimentos foram comparados considerando as eficiências relativas de pré-concentração, a facilidade para efetuar os procedimentos e a percentagem de recuperação das medidas / Two methodologies for determination of Cd in estuarine and seawater samples were studied. The methodologies for pre-concentration of analytes by surfactant-mediated cloud point extraction and solid phase retention in a resin column were compared. In both cases the prior formation of Cd ions complexes with O,O-diethyldithiophosphate (DDTP) and 1-(2-thiazolylazo)-2-naphtol (TAN) was carried out. The Cloud point extraction was attained with the non ionic surfactant ctylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) at \'40 graus\'C . The reduced volume of surfactant micelles was easily separated and dissolved using the solution containing nitric acid which facilitate the analysis by ICP OES. The solid phase pre-concentration was performed by retention of the complexed ions in the Amberlite XAD 4 resin column in a flow scheme. The flow-rates for sample loading and elution were adjusted to increase the preconcentration factor. The final volumes collected of 2 mL were further analyzed in triplicate by ICP OES. Quantification was performed by the standard addition method. Both pre-concentration procedures were compared considering the relative efficiencies, the complexity of procedures and recovery percent of results
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-10122009-151257 |
| Date | 23 October 2009 |
| Creators | Ramella, Jéssica Correia |
| Contributors | Rosias, Maria Fernanda Georgina Gine |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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