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Previous issue date: 2015-08-28 / Neste trabalho, objetivamos sintetizar, estabilizar e caracterizar estrutural e magneticamente, nanopartículas à base de Fe, produzidas através dos métodos químicos de redução e de precipitação. Em ambos os casos, utilizamos as técnicas de Espectroscopia Mössbauer, Difração de raios X, Microscopias Eletrônicas de Varredura e de Transmissão, além de medidas magnéticas realizadas nos modos DC e AC. Nanopartículas preparadas por Redução Química: realizamos, à temperatura ambiente, a hidrólise-redução do FeCl3 em água deionizada, utilizando diferentes quantidades de glicerol como agente controlador da concentração de íons de Fe3+, juntamente com o redutor NaBH4. Investigamos os efeitos da utilização de diferentes quantidades de glicerol, no processo de síntese, e do processo de secagem das amostras sobre a estabilização da fase -Fe. Como resultados, obtivemos nanopartículas de Fe com estrutura cúbica de corpo centrado ( -Fe) encapsuladas por superfícies amorfas de Fe2B (a-Fe2B) às quais nos referimos por -Fe/a-Fe2B. Verificamos o aumento na concentração fase -Fe ( ) como função do aumento na quantidade de glicerol ( ) utilizada na síntese, para as amostras secas a vácuo. Para as amostras úmidas notamos alta susceptibilidade a oxidação, enquanto que as amostras secas a vácuo se mantiveram estáveis por medidas de Espectroscopia Mössbauer realizadas 12 meses após a síntese. Para as quantidades de 2, 3 e 4 ml de glicerol, produzimos nanopartículas de -Fe/a-Fe2B sem a presença de óxido de Fe, adicionalmente observamos mudanças no formato das nanopartículas produzidas, utilizando 4 ml de glicerol, produzimos nanofolhas de -Fe/a-Fe2B e utilizando 5 ml, obtivemos nanopartículas de -Fe/a-Fe2B e -Fe2O3 com formato esférico irregular. Nanopartículas preparadas por Precipitação Química: produzimos nanocompósitos de Fe2P dispersos numa matriz de carbono poroso, através do método de precipitação química. Além da produção deste nanocompósito utilizando o carvão ativado (preparado por ativação química com H3PO4), a impregnação com sais de Fe3+ em meio aquoso, e subsequentes tratamentos térmicos, sob fluxo de N2, levaram a formação da fase hexagonal não estequiométrica Fe2-XP e da fase ortorrômbica Fe-P com razão de 4:1, respectivamente. Medidas de espectroscopia
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Mössbauer em baixas temperaturas revelam que parte da fração (~ 28 %) deste material se encontra no estado paramagnético, sugerindo que parte da fase não estequiométrica Fe2-XP é constituída por partículas muito pequenas. Observamos ainda uma transição de fase metamagnética em torno de 150 K, associada à nanopartículas pertencentes à fase Fe2-XP, por estar bem abaixo da temperatura de ordenamento do composto Fe2P (~ 230 K) e por ser dependente da frequência e dos campos externos AC e DC aplicados. Além disso, as nanopartículas de Fe2-XP possuem um caráter magneto-duro em baixas temperaturas, com campo coercivo . Considerando estas interessantes propriedades magnéticas e hiperfinas e a área de superfície elevada da matriz de carvão ativado, que não é fortemente reduzida após a impregnação com os compostos contendo Fe, podemos apontar aplicações tecnológicas promissoras para o nanocompósito produzido.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:dspace2.ufes.br:10/7497 |
| Date | 28 August 2015 |
| Creators | LOYOLA, G. V. |
| Contributors | E. C. Passamani, LARICA, C., PROVETI, J. R. C., SILVA, A. M. P., PANIAGO, R. M., TAKEUCHI, A. Y. |
| Publisher | Universidade Federal do Espírito Santo, Doutorado em Física, Programa de Pós-Graduação em Física, UFES, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFES, instname:Universidade Federal do Espírito Santo, instacron:UFES |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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