The present work approaches the preparation of a new resin derived from chitosan and its application in the flow preconcentration and spectrophotometric determination of Cu2+ ions in ethanol fuel. The adsorbent was prepared from the functionalization of chitosan with the α-hydroxy-oxime (3-chloro-1-hydroxy-3-methylbutane-2-one oxime) whose modification was confirmed by elemental analysis, FTIR and MEV. Studies of complexation between the ligand and Cu2+ ions showed that the coordination compound has a green color, is slightly soluble in water, preferably formed at pH 5.8 and absorbs strongly at 435 nm. Adsorption kinetic studies of Cu2+ ions on functionalized chitosan crosslinked with glutaraldehyde follows a pseudo-second order model in 95.0 %(v/v) ethanolic media. The adsorption isotherms of Cu2+ ions in the adsorbent and in ethanol media fit the L2 and S1 type of Giles classification. Desorption studies showed a recovery of 90% of the metal adsorbed using 1.0 mol/L HCl as extractor. The adsorption of Cu2+ ions in ethanol media (~ 93%) was higher than that in water (~ 20%). The flow preconcentration of Cu2+ ions on the prepared adsorbent was realized by a margin from 10.0 to 100.0 ug/L, with an enrichment factor of 20 times, a detection limit of 6.5 ug/L and a quantification limit of 21.6 ug/L, resulting in a gain of sensitivity of 10 times the official cuprizone method. The preconcentration column prepared has been used in more than 60 percolation cycles without apparent loss of efficiency. The analysis of Cu2+ ions in hydrated ethyl alcohol fuel through flow preconcentration and spectrophotometric determination with cuprizone revealed levels of this metal in the samples that agree, according to the paired t-test and considering a 95% confidence level, with those obtained in the usual concentration method (evaporation). The standard recovery test showed acceptable recovery rates (92.0 to 107.8%) considering the complexity of the matrices analyzed. The interference of Fe3+ in the preconcentration of Cu2+ ions can be reduced by masking with NaF. The new resin was successfully applied in the flow preconcentration of Cu2+ ions in order the trace analysis of this metal cation in samples of ethanol fuel. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O presente trabalho aborda a preparação de uma nova resina derivada da quitosana e aplicação na pré-concentração em fluxo e determinação espectrofotométrica de íons Cu2+ em álcool etílico combustível. O adsorvente foi preparado a partir da funcionalização da quitosana com a α-hidroxi-oxima (3-cloro-1-hidroxi-3-metilbutan-2-ona oxima) cuja modificação foi confirmada mediante análise elementar, FTIR e MEV. Estudos de complexação entre o ligante e íons Cu2+ mostraram que o composto de coordenação apresenta uma coloração verde, é pouco solúvel em água, formado preferencialmente em pH 5,8 e absorve intensamente em 435 nm. Estudos de cinética de adsorção de íons Cu2+ em quitosana funcionalizada e reticulada com glutaraldeído segue o modelo de pseudo-segunda ordem em meio etanólico a 95,0%(v/v). As isotermas de adsorção de íons Cu2+ neste adsorvente e em meio etanólico se enquadram no tipo L2 e S1 da classificação de Giles. Estudos de dessorção mostraram uma recuperação de 90% do metal adsorvido usando HCl 1,0 mol/L como extrator. A adsorção de íons Cu2+ em meio etanólico (~93%) foi maior que em meio aquoso (~20%). A pré-concentração em fluxo de íons Cu2+ no adsorvente preparado foi realizada numa margem de 10,0 a 100,0 ug/L, apresentando um fator de enriquecimento de 20 vezes, um limite de detecção de 6,5 ug/L e um limite de quantificação de 21,6 ug/L, resultando em ganho de sensibilidade de 10 vezes no método oficial da cuprizona. A coluna de pré-concentração preparada foi utilizada em mais de 60 ciclos de percolação sem perda aparente de eficiência. As análises de íons Cu2+ em álcool etílico hidratado combustível através de pré-concentração em fluxo e determinação espectrofotométrica com cuprizona revelaram teores deste metal nas amostras concordantes, de acordo com o teste t-pareado e considerando um nível de confiança de 95%, com os obtidos através do método convencional de concentração (evaporação). O teste de recuperação de padrão revelou taxas de recuperação aceitáveis (92,0 a 107,8%) considerando a complexidade das matrizes analisadas. A interferência de Fe3+ na pré-concentração de íons Cu2+ pode ser reduzida mediante mascaramento com NaF. A nova resina foi aplicada com êxito na pré-concentração em fluxo de íons Cu2+ visando a análise de traços deste cátion metálico em amostras de álcool etílico combustível.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufal.br:riufal/2072 |
| Date | 04 January 2012 |
| Creators | Gonsalves, Arlan de Assis |
| Contributors | Galdino, Fabiane Caxico de Abreu, http://lattes.cnpq.br/3728739335349033, Nóbrega, Selêude Wanderley da, http://lattes.cnpq.br/3321564540483842, Souza, Laura Cristiane de, http://lattes.cnpq.br/6825393185550310, Silva Júnior, José Ginaldo da, http://lattes.cnpq.br/8024603839700200, Almeida, Rusiene Monteiro de, http://lattes.cnpq.br/9711614709394548 |
| Publisher | Universidade Federal de Alagoas, Brasil, Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia, UFAL |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFAL, instname:Universidade Federal de Alagoas, instacron:UFAL |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/2072/2/license.txt, bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/2072/1/S%C3%ADntese+de+bioadsorvente+derivado+da+quitosana+e+aplica%C3%A7%C3%A3o+na+pr%C3%A9-concentra%C3%A7%C3%A3o+e+determina%C3%A7%C3%A3o+de+%C3%ADons+cobre+%28II%29+em+%C3%A1lcool+et%C3%ADlico+combust%C3%ADvel+por+espectrofotometria.pdf |
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