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Dissertação_Larissa_corrigidaII.pdf: 1019512 bytes, checksum: edf232cf9ac3bc5e1e6b995c18e3398e (MD5) / CNPq / Alimentos industrializados, tais como misturas de condimento e sopas instantâneas,
geralmente possuem alto teor salino em sua composição, o que torna mais difícil a
quantificação dos micro elementos por espectrometria de emissão óptica com
plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Nesse contexto, o presente trabalho
teve como objetivo o estudo de estratégias para a determinação de elementos
essenciais e não essenciais em matrizes alimentícias com alto teor salino por ICP
OES. O estudo das variáveis potência de radiofrequência (PR) e vazão de gás de
nebulização (VGN) foi realizado utilizando planejamento fatorial completo 22e matriz
Doehlert. A partir da avaliação dos gráficos de superfície e dos perfis de
desejabilidade, foi possível estabelecer uma condição operacional ótima de potência
e vazão de 1250 We 1,0 L min-1, respectivamente. Foi também realizada a avaliação
dos elementos Be, Ga, In, Sc e Y como candidatos a padrão interno. Esse estudo foi
feito a partir da comparação dos coeficientes angulares de curvas analíticas
preparadas na ausência, na presença da matriz, sem e com adição do padrão
interno.Os candidatos recomendados foram Sc e Y. As amostras adquiridas em
supermercados da cidade de Salvador, Bahia, foram submetidas ao procedimento
de decomposição ácida assistida por radiação micro-ondas, cujas condições foram
selecionadas com base no teor de carbono residual, na acidez residual e nas
concentrações dos elementos de interesse. Os parâmetros de desempenho do
método proposto foram estabelecidos com base nos limites de detecção e
quantificação, teste de adição e recuperação, precisão e exatidão. A exatidão do
método foi avaliada a partir da análise do material de referência certificado NIST
1570a (Trace Elements in Spinach Leaves) e foram obtidos percentuais de
recuperação na faixa entre 84,4 a 104,4%. O método proposto foi aplicado em
amostras com diferentes sabores de misturas de condimento e de sopas
instantâneas. As faixas de concentração para os elementos determinados, em µg g-1,
foram: Ba (0,312 – 1,865), Ca (348 - 3909); Cu (0,530 – 1,315); Fe (6,1 – 44,8); K
(405 - 16403); Mg (97 - 504); Mn (0,504 – 8,416); P (332 – 2921), Sr (0,98 – 20,47),
Zn (0,439 – 19,47) e em % m m-1 Na (2,84 – 10,21). Um estudo de acessibilidade “in
vitro” nas amostras de sopas instantâneas foi realizado por meio do método in vitro
SBET (Simple Bioaccessibility Extraction Test) e foi encontrada uma faixa de 7,5 –
87,1%, sendo a maior porcentagem para o elemento K. A contribuição deste
trabalho está relacionada a proposta de novas estratégias que viabilizaram a
avaliação da composição em termos de elementos essenciais em alimentos com alto
teor salino. Além disso, informações inéditas foram obtidas sobre a acessibilidade
para as amostras de sopas instantâneas. / Processed foods, such as seasonings mixtures and instant soups, usually have high
salt levels in their composing which makes it more difficult quantification of
microelements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP
OES). In this context, the present work had as objective the study of strategies for the
determination of essential and non-essential elements in food matrices with high
saline content by ICP OES. The study of radiofrequency power variables and
nebulizer gas flow had performed using full 22 factorial design and Doehlert matrix.
From the evaluation of surface charts and desirability profiles, it was possible to
establish a suitable operating condition of 1250 W and 1.0 L min-1 for radiofrequency
power and nebulizer gas flow, respectively. It was also performed the assessment of
the elements Be, Ga, In, Sc and Y as candidates for internal standardization. This
study was done from the comparison of the slope of analytical curves prepared in the
absence, in the presence of the matrix, with and without addition of internal standard.
The recommended candidates were Sc and Y. Samples purchased at supermarkets
in the city of Salvador, Bahia, underwent the procedure of microwave-assisted acid
decomposition, whose conditions were selected based on the residual carbon
content, on residual acidity and on the concentrations of the elements of interest. The
performance parameters of the proposed method were established based on limits of
detection and quantification, addition and recovery testing, precision and accuracy.
The accuracy of the method was evaluated from the analysis of certified reference
material NIST 1570a (Trace elements in spinach leaves) and the recovery
percentages were in the range between 84.4 to 104.4%. The proposed method was
applied to samples with different flavors of seasoning mixtures and instant soups and
the concentration ranges for certain elements, in µg g-1 were: Ba (0.312 – 1.865), Ca
(348 – 3909); Cu (0.530 –1.315); Fe (6.1 –44.8); K (405 – 16403); Mg (97 – 504); Mn
(0.504 – 8.416); P (332 –2921), Sr (0.98 – 20.47), Zn (0.439 – 19.47) and in% m m-
1Na (2.84 – 10.21). A study of accessibility in the samples of instant soups was done
through the in vitro SBET method (Simple Bioaccessibility Extraction Test) and was
found a range of 7.5 – 87.1%, being the largest value for the element K. The
contribution of this work is related to proposed new strategies that enable the
assessment of the composition in terms of essential elements in foods with high salt
content. In addition, unpublished information was obtained about the accessibility for
samples of instant soup
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/19185 |
| Date | 03 February 2015 |
| Creators | Carvalho, Larissa de São Bernardo de |
| Contributors | Korn, Maria das Graças Andrade, Santos, Daniele Cristina Muniz Batista dos, Costa, Letícia Malta, Lopes, Mariângela Vieira |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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