Diese Arbeit befasst sich mit der Herstellung von hierarchischen Mikrosieben mit Hilfe des Float-Casting-Verfahrens. Mikrosiebe zählen zu den porösen Membranen und weisen gegenüber anderen Vertretern poröser Membranen einige Besonderheiten auf. Dazu zählt eine Membrandicke kleiner als ihr Porendurchmesser, eine enge Porengrößenverteilung, eine glatte Oberfläche und eine hohe Porosität. Mikrosiebe zeichnen sich auf Grund dieser Eigenschaften durch hohe Trennschärfen und Permeanzen aus und lassen sich leichter reinigen.
Der Fokus dieser Arbeit liegt darin, durch Verwendung spezieller Partikel, den Himbeerpartikeln, hierarchisch strukturierte Mikrosiebe zu erhalten. Die hierarchische Struktur besteht dabei aus einer Trennfläche mit Poren kleiner als 300 nm und einem stützenden Teil bestehend aus größeren Poren. Beide sollen in einem Schritt erzeugt werden, um Komplikationen zu umgehen, die bei getrennter Herstellung von Mikrosieb und Stützstruktur entstehen können. Dazu zählen unter anderem sich ausbildende Risse im Mikrosieb beim Transfer auf die Stützstruktur und eine mangelnde Anhaftung zwischen Mikrosieb und Stützstruktur.
Die benötigten Himbeerpartikel werden ebenfalls im Rahmen dieser Arbeit synthetisiert. Es wird diskutiert, welche Anforderungen die Partikel erfüllen müssen, um für die Mikrosiebherstellung geeignet zu sein. Dafür werden verschiedene Ansätze der Himbeerpartikel-Synthese verfolgt.
Mit erfolgreich hergestellten Mikrosieben werden Filtrations- und Permeanzversuchen durchgeführt, um ihren Einsatz als Filter zu evaluieren.:1 Einleitung und Motivation
2 Theorie und Grundlagen
2.1 Himbeerpartikel
2.1.1 Synthese von sphärischen Partikeln
2.1.1.1 Stöber-Partikel-Synthese
2.1.1.2 Emulsionspolymerisation
2.1.2 Oberflächenfunktionalisierung von Partikeln
2.1.2.1 Adsorption
2.1.2.2 Kovalente Anbindung
2.1.3 Synthese von Himbeerpartikeln
2.1.3.1 Synthese der Kernpartikel in der Gegenwart von Satellitenpartikeln
2.1.3.2 Synthese der Satellitenpartikel in der Gegenwart von Kernpartikeln
2.1.3.3 Getrennte Synthese von Kern- und Satellitenpartikeln
2.1.3.4 Stabilisierung von Himbeerpartikeln
2.2 Membranen
2.2.1 Filtration mit Membranen
2.2.2 Polymermembranen
2.2.3 Nachteile konventioneller Membranen
2.3 Mikrosiebe
2.3.1 Anwendung von Mikrosieben
2.3.2 Herstellungsmethoden
2.3.3 Float-Casting-Verfahren
2.3.3.1 Benetzungsverhalten von Flüssigkeiten auf Flüssigkeiten
2.3.3.2 Mikrosiebherstellung durch das Float-Casting-Verfahren
2.3.3.3 Stabilisierung von Mikrosieben erhalten aus dem Float-Casting-Verfahren
3 Ergebnisse und Diskussion
3.1 Himbeerpartikel via Pickering-Emulsionen
3.1.1 Synthese von Himbeerpartikeln mit Wachskern
3.1.2 Mikrosiebherstellung mittels Himbeerpartikeln mit Wachskern
3.2 Himbeerpartikel erhalten durch Mikrofluidik
3.2.1 Erzeugung monodisperser Tropfen und Partikel erhalten mittels Mikrofluidik
3.2.2 Himbeerpartikel-Synthese basierend auf PS-Partikeln erhalten mittels Mikrofluidik
3.2.3 Mikrosiebherstellung mit Himbeerpartikeln erhalten mittels Mikrofluidik
3.3 Himbeerpartikel erhalten via Sprühtrocknen
3.3.1 Membranherstellung mit nicht sphärischen Himbeerpartikeln erhalten mittels Sprühtrocknen
3.3.2 Membranherstellung mit sphärischen Himbeerpartikeln erhalten mittels Sprühtrocknen
3.4 Himbeerpartikel via Aufwachsen von Satellitenpartikel und deren Mikrosiebe
3.5 Himbeerpartikel-Synthese basierend auf einer Oberflächen-Reaktion
3.5.1 Himbeerpartikel mit 75-μm-großen Kernpartikeln
3.5.2 Vergleich von einem Epoxid-Silan mit einem Isocyanat-Silan
3.5.3 Nachweis der Oberflächenfunktionalisierung
3.5.4 Vergleich verschiedener Amin-Beschichtungen
3.5.5 Einbetten der Himbeerpartikel in einem Polymerfilm
3.5.5.1 Stabilisierung der Satellitenpartikeln mit Tetraethylorthosilicat
3.5.5.2 Lage der Himbeerpartikel an der Wasser-Luft-Grenzfläche
3.5.5.3 Einfluss des Lösungsmittels auf die Lage der Himbeerpartikel im Polymerfilm
3.5.5.4 Charakterisierung der Trennflächen und Poren
3.5.6 Filtrationsversuche
3.5.7 Permeanz-Versuche
3.5.8 Variation der Größe von Templatpartikeln
4 Zusammenfassung und Ausblick
5 Experimenteller Teil
5.1 Verwendete Chemikalien
5.2 Verwendete Geräte
5.3 Synthese von Kern- oder Satellitenpartikel
5.3.1 Synthese Stöber-Partikel (SiO2-Partikeln)
5.3.2 Erzeugung von Polystyrol-Partikeln mittels Mikrofluidik
5.3.3 Synthese Kern-Schale-Partikel
5.4 Funktionalisierung der Partikel
5.5 Herstellung von Himbeerpartikeln
5.5.1 Aus einer Pickering-Emulsion mit Paraffinwachs und SiO2-Partikeln
5.5.2 Verbinden von Polystyrol-Partikeln erhalten aus der Mikrofluidik mit SiO2-Partikeln
5.5.3 Erzeugen von Polystyrol-Aufwüchsen auf SiO2-Partikeln
5.5.4 Erzeugen von SiO2-Aufwüchsen auf Kern-Schale-Partikeln
5.5.5 Verbinden von Kern- und Satellitenpartikeln über eine Oberflächenreaktion
5.6 Herstellung der Mikrosiebe mit dem Flat-Casting-Verfahren
5.7 Filtration 1
5.8 Permeanz
6 Quellen
Selbstständigkeitserklärung
Lebenslauf
Veröffentlichungen und Tagungsbeiträge
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:83740 |
| Date | 03 April 2023 |
| Creators | Behme, Nicole |
| Contributors | Goedel, Werner A., Schwarz, Thomas, TU Chemnitz |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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