Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work a procedure for boron determination in samples of silicon carbide by pyrohydrolysis and detection by inductively coupled plasma optical emission spectrometry was developed. The silicon carbide samples were also decomposed by microwave assisted wet digestion in closed vessels and alkaline fusion. However, complete digestion was not observed under the conditions used for wet digestion and for fusion. Regarding the proposed pyrohydrolysis procedure important variables were initially investigated such as: oven temperature, air and water flow rate, sample mass, reaction time and use of accelerator. Spectral interference promoted by tungsten was observed during the studies and the selection of suitable emission lines for B determinations should be carried out. Sample mass of 200 mg, use of 200 mg of vanadium pentoxide (accelerator), reaction time of 15 minutes and a temperature of 1050 ° C were some of the optimized conditions wich were used for subsequent samples analysis. It was found that the spectral interference caused by W did not allowed the use of the main emission line to determine B. The absorbing solution used was distilled water and only the emission lines of 249.772, 208.889 and 182.639 nm could be used for the determination of boron. The accuracy of the proposed procedure was checked using certified reference material of silicon carbide (BAM S003) and agreement better than 96% were obtained using the three emission lines for boron. Coefficients of variation lower than 10% were obtained for the analysis (triplicate) of different samples of silicon carbide. Detection limits of 0.20, 0.90 and 2.0 mg-1 g were obtained for the emission lines of 249.772, 208.889 and 182.639 nm, respectively, using 200 mg of sample and a final volume of the absorbing solution equal to 30 mL. / Neste trabalho é proposto um procedimento para determinação de boro em amostras de carbeto de silício por piroidrólise e detecção por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. As amostras de carbeto de silício também foram decompostas utilizando decomposição por via úmida em sistema fechado com radiação micro-ondas e por fusão alcalina. Contudo, nas condições utilizadas não foi possível a completa solubilização das amostras quando tais métodos de preparo de amostra foram empregados. Com relação ao procedimento de piroidrólise proposto, inicialmente, investigaram-se algumas variáveis importantes tais como: temperatura do forno, vazão de ar e água, massa de amostra, tempo de piroidrólise e utilização de acelerador. Massas de amostra de 200 mg junto a 200 mg de pentóxido de vanádio, tempo de reação de 15 minutos e temperatura de 1050 oC foram algumas das condições otimizadas e utilizadas para as subsequentes determinações de boro nas amostras de carbeto de silício. Verificou-se que a interferência espectral causada por W não permitiu a utilização da linha de emissão de 249,676 nm para determinação de B. A solução absorvedora utilizada foi água com resistividade igual ou maior a 18,2 MΩ.cm e somente as linhas de emissão de 249,772; 208,889 e 182,639 nm puderam ser utilizadas na determinação de boro. A exatidão do procedimento proposto foi verificada mediante a análise do material de referência certificado de carbeto de silício (BAM S003) obtendo-se uma concordância superior a 96%, para todas as linhas de emissão utilizadas. Coeficientes de variação inferiores a 10% foram obtidos para as análises em triplicata das diferentes amostras de carbeto de silício. Limites de detecção de 0,20; 0,90 e 2,0 μg g-1 foram obtidos nas linhas de emissão de 249,772; 208,889 e 182,639 nm, respectivamente, utilizando-se 200 mg de amostra e volume final do extrato da solução absorvedora de 30 mL.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10526 |
| Date | 13 December 2012 |
| Creators | Müller, Cristiano Cabral |
| Contributors | Müller, Edson Irineu, Duarte, Fábio Andrei, Mello, Paola de Azevedo |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 500, 500, 500, 4e7df89a-0ba0-4c75-958f-19ced0bb95c3, c6deb116-9d99-406e-9524-af256572350f, bedaf96e-f8fc-48ca-820e-6559530109cb, a33c2787-11dc-4032-8dda-91a38ea80867 |
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