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Fabio Neves Dissertação.pdf: 1617814 bytes, checksum: 880cf6fc37213ab6dcd60cf882b1ffb3 (MD5) / O monômero cloreto de vinila (MVC) é a principal matéria-prima utilizada na
produção do Policloreto de vinila (PVC). Sendo assim, o controle da pureza do
MVC é fundamental para o controle da reação de polimerização, bem como para
as propriedades do PVC, visto que alguns contaminantes orgânicos reagem como
co-monômeros. Portanto, faz-se necessário o desenvolvimento de metodologias
para identificação das substâncias presentes como contaminantes do MVC. Neste
trabalho, foram desenvolvidos métodos de identificação dos contaminantes,
baseados na sua pré-concentração por adsorção em Tenax-TA e Tenax-
TA/Carboxen1000/CarbosieveSIII, seguidos de dessorção térmica e análise por
cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (TD-GC-MS). A
otimização desses métodos foi realizada utilizando-se planejamento fatorial de
experimentos completo e fracionário. Os métodos otimizados foram utilizados na
identificação dos contaminantes do MVC nas etapas do processo de obtenção,
armazenamento e recuperação do monômero, correspondendo a quatro pontos
distintos de coleta das amostras. Foram identificadas ao todo dezenove
substâncias
dentre
as
quais
hidrocarbonetos alifáticos
e
aromáticos,
organoclorados, alcoóis, fenóis e fenonas. Destas, doze estavam presentes no
MVC virgem, treze no MVC da esfera de armazenamento, doze no MVC da
entrada dos reatores de polimerização e dezesseis no MVC recuperado. Os
contaminantes presentes com as maiores concentrações relativas nos diferentes
pontos foram estireno, aromático C6, tolueno, naftaleno, 1-octanol e 1,3-
butadieno. Destes, estireno e 1,3-butadieno tem sido relatados na literatura como
sendo fortes inibidores de polimerização para o MVC. Através da análise de
componentes principais foi possível comprovar que há diferenças nas
características do MVC, a depender do ponto do processo de onde ele é captado.
Além disso, foi possível classificar as amostras de MVC, provenientes de
diferentes pontos do processo, em três agrupamentos distintos, bem como
identificar em cada agrupamento os principais contaminantes responsáveis pelas
diferenciações. Considerando que o controle da pureza do monômero é
fundamental para a qualidade do PVC, estes resultados demonstram a
importância de realizar experimentos em escala de laboratório com o MVC
proveniente de cada ponto, a fim de verificar a influência dos seus contaminantes
característicos sobre as propriedades do PVC produzido. Com essas informações
será possível buscar estratégias para a eliminação ou redução dos principais
contaminantes responsáveis pelas alterações nas propriedades do produto final. / The Vinyl Chloride Monomer (MVC) is the main raw material used in the
production of Poly (Vinyl Chloride) (PVC). Thus, the control of MVC purity is
essential to control polymerization reaction, as well as the properties of PVC, since
some organic contaminants react as co-monomers. Therefore, it is necessary to
develop methodologies for the identification of substances as contaminants MVC. In
this work, we developed methods for identifying contaminants, based on your pre-
concentration
by
adsorption
on
Tenax-TA
and
Tenax-
TA/Carboxen1000/CarbosieveSIII, followed by thermal desorption and analysis by
Gas Chromatography-Mass Spectrometry (TD-GC-MS). The optimization of these
methods was performed using full factorial design of experiments and fractional. The
optimized methods were used in the identification of contaminants in the MVC
stages of acquisition, storage and retrieval of the monomer, corresponding to four
distinct points of sample collection. We identified a total of nineteen substances
among which aliphatic and aromatic hydrocarbons, organochlorine, alcohols,
phenols and fenonas. Of these, twelve were present in virgin MVC, MVC thirteen in
the storage sphere, twelve in MVC input of polymerization reactors and sixteen in
MVC recovered. Contaminants with higher relative concentrations in different points
were styrene, benzene, toluene, naphthalene, 1-octanol and 1,3-butadiene. Of
these, 1,3-butadiene and styrene have been reported in the literature as strong
polymerization inhibitors for MVC. Through Principal Component Analysis was
possible to prove that there are differences in the characteristics of the MVC,
depending on the point in the process where it is captured. Moreover, it was possible
to classify the samples MVC from different points of the process in three distinct
clusters and identify each cluster major contaminants responsible for differentiation.
Whereas the control of the purity of the monomer is critical to the quality of the PVC,
these results demonstrate the importance of conducting experiments on a laboratory
scale with the MVC from each point, in order to check the influence of its
contaminants on the characteristic properties of PVC produced. With this information
you can find strategies for elimination or reduction of major pollutants responsible for
changes in the properties of the final product.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/16126 |
| Date | 02 1900 |
| Creators | Santos, Fábio Neves dos |
| Contributors | Pereira, Pedro Afonso de Paula, Fialho, Rosana Lopes, Andrade, Jailson Bittencourt de |
| Publisher | Instituto de Química, Química, UFBA, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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