Orientadora : Profa. Dra. Patrícia Charvet / Coorientadora: Profª Drª Marielle Feilstrecker / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Mestrado Profissional em Meio Ambiente Urbano e Industrial, em parceria com o Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial e a Universität Stuttgart. Defesa: Curitiba, 31/01/2017 / Inclui referências : f. 146-164 / Resumo: O processo de filtração de amostras de chorume a serem quimicamente analisadas em estudos ambientais remove partículas em suspensão que podem representar um depósito considerável de metais adsorvidos. Em amostras não filtradas, o procedimento padrão de preservação química com HNO3 libera os metais adsorvidos para a fase dissolvida, que consequentemente são detectados em quantidades muito superiores em relação ao conteúdo originalmente dissolvido na amostra. As necessidades do programa e a natureza da amostra determinam se o maior risco é da filtração em campo ou da degradação antes da filtração no laboratório. As amostras que contêm grandes quantidades de sólidos em suspensão ou matéria orgânica e as amostras analisadas quanto a constituintes como metais dissolvidos, são as mais susceptíveis à degradação antes da filtração no laboratório, porém, a comprovação dos requisitos de qualidade entre as técnicas dá-se somente por meio da comparação. Essa necessidade possibilitou a análise dos metais dissolvidos alumínio (Al), cromo (Cr), boro (B), ferro (Fe), bário (Ba), manganês (Mn), níquel (Ni) e zinco (Zn) nas amostras de chorume do aterro sanitário da Caximba, filtradas e preservadas em campo e filtradas e preservadas em laboratório. As análises foram realizadas por meio da espectrometria de emissão atômica por ICP/EOS, no período de agosto a dezembro de 2015 e fevereiro a abril de 2016, e os resultados submetidos a análise estatística por meio do Desvio Padrão (DP), Desvio Padrão Relativo (DPR), Erro Padrão (EP), teste t-Student e teste F (Snedecor). O DPR de alumínio, ferro, bário, manganês e zinco, apresentaram resultados acima do limite de dispersão aceitável de 20% entre as amostras filtradas em campo e em laboratório, mas quando submetidos a ampliação de 5 vezes o limite de quantificação permaneceram abaixo do limite estendido de 35%, sendo equivalentes aos padrões de qualidade aceitáveis. O erro padrão médio apresentou precisão em relação à média da população. Os resultados submetidos ao teste F (Snedecor) de variância demonstraram ser equivalentes uma vez que o F calculado manteve-se abaixo do valor estabelecido para o F crítico. Os resultados submetidos ao teste T-Student indicaram que a média das amostras é igual à média da população, seguindo uma distribuição normal, e estatisticamente relevante, portanto as distribuições t foram apropriadas para testar a hipótese nula de que a média das diferenças é igual à zero. Mediante os resultados do estudo, ficou evidenciado que a metodologia de filtração em laboratório além de economicamente mais viável e ecologicamente correta, pode ser realizada sempre que observada condições inadequadas de manuseio em campo ou interferentes, com garantia de que a característica dos elementos é estável desde a coleta de campo até a análise em laboratório. Palavras-chave: Amostragem, Membranas Filtrantes, Dispersão. / Abstract: The filtration process of slurry samples, chemically analyzed in environmental studies, removes suspended particles that may represent a considerable deposit of adsorbed metals. In unfiltered samples, the standard chemical preservation procedure with HNO3 releases the adsorbed metals to the dissolved phase, which are consequently detected in quantities much greater than the content originally dissolved in the sample. The needs of the program and the nature of the water sample determine whether the greatest risk is from field filtration or sample degradation before the laboratory filtration. Samples containing significant amounts of suspended solids or organic matter and the samples analyzed for trace constituents - such as dissolved metals - are the most susceptible to degradation before filtration in the laboratory; however, provability of the quality requirements of the techniques is given only by comparison. This necessity enabled the analysis of dissolved aluminum (Al), chromium (Cr), boron (B), iron (Fe), barium (Ba), manganese (Mn), nickel (Ni) and zinc (Zn) in samples of landfill leachate from Caximba, filtered and preserved in the field, and also from the filtered and preserved samples in the laboratory. Analyses were performed using Atomic Emission Spectrometry ICP/EOS from August to December of 2015 and February to April of 2016. The results were submitted to statistical analysis using the Standard Deviation (SD), Relative Standard Deviation (RSD), Standard Error (SE), Student's t- and Ftests (Snedecor). In relation to RSD, the metals aluminum, iron, barium, manganese and zinc presented results above the acceptable dispersion limit of 20% in the field and laboratory-filtered samples, but when subjected to a magnification of 5 times the limit of quantification they remained below the 35% extended limit, being equivalent to the acceptable quality standards. The mean standard error for iron samples presented high results in comparison to other metals, with a higher concentration due to the possible influence of the rain during the sampling periods. For the results of aluminum, chromium, boron, barium, manganese, nickel and zinc metals, the mean standard error was accurate in relation to the population mean. The results submitted to the F (Snedecor) test of variance showed to be equivalent since the calculated F remained below the value established for the critical F. The results submitted to the Student's t- test indicated that the mean of the samples is equal to the population mean, following a normal and statistically relevant distribution, so the distributions t are appropriate to test the null hypothesis that the mean of the differences is equal to zero. Based on the results of the study, it was evidenced that the laboratory filtration methodology could be carried out whenever inadequate field or interfering conditions were observed, besides being economically more feasible and ecologically correct. It assures that the characteristic of the elements will be stable from field collection to laboratory analysis. Keywords: Sampling, Membrane Filter, Dispersion
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:dspace.c3sl.ufpr.br:1884/48721 |
| Date | 21 August 2017 |
| Creators | Luz, Lucivandro de Oliveira da |
| Contributors | Feilstrecker, Marielle, Universidade Federal do Paraná. Setor de Tecnologia. Programa de Pós-Graduação em Meio Ambiente Urbano e Industrial, SENAI, Universität Stuttgart, Charvet, Patricia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | 180 p. : il. algumas color., grafs., tabs., application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPR, instname:Universidade Federal do Paraná, instacron:UFPR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | Disponível em formato digital |
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