In this work, sample preparation and determination methods described in pharmacopeias were evaluated and alternative methods using sample decomposition in closed vessels and determination by atomic spectrometrometry were proposed as
alternative. Tricyclic drugs (carbamazepine, amitryptyline hydrochloride and imipramine hydrochloride) were used to evaluate the methods. Pharmacopeial methods showed poor results for both sample preparation and determination methods. Many elements were lost during the decomposition in a muffle furnace and an incomplete decomposition was observed by wet digestion. For determination, the precipitation of analytical solutions of Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg, Mo, Pb, Sb and Sn with sulfide ion were suitable only for Ag and Pb. Therefore, some methods of sample preparation and heavy metals determination were evaluated. The microwave-induced combustion (MIC) with 7 mol L-1 HNO3 as absorbing solution was suitable for all elements with recoveries between 80 and 110%. The wet digestion of carbamazepine samples with HNO3 using the high pressure asher system (HPA) was efficient only at 320 °C by 3 h. If lower temperatures in HPA or microwave-assisted disgestion systems were used a incomplete digestion was obtained with a residue formation. These residues were caracterized by UV, HPLC, IV and RMN (1H and 13C) and a nitrated tricyclic structure could be pointed out. For amitryptyline hydrochloride and imipramine hydrochloride samples the dilution in water or diluted HNO3 was suitable for determination of heavy metals by GF AAS, ICP-OES and ICP-MS. However, for carbamazepine samples only two possibilities were found: the decomposition by MIC and determination by ICP-MS or the determination by directly solid sampling GF AAS. / Neste trabalho os métodos farmacopéicos de preparo de amostras e de determinação de metais pesados foram avaliados e novos métodos de preparo de amostras em sistemas fechados e determinação de metais pesados por
espectrometria atômica são propostos como alternativa. Para tanto, amostras de fármacos tricíclicos (carbamazepina, cloridrato de amitriptilina e cloridrato de imipramina) foram utilizadas. Os métodos farmacopéicos mostraram-se inadequados tanto para o preparo quanto para a determinação de metais pesados. Na decomposição em mufla vários elementos foram perdidos por volatilização enquanto que na decomposição por via úmida a decomposição foi incompleta. Já nos ensaios de determinação de metais
pesados por precipitação com íon sulfeto, resultados satisfatórios para soluções analíticas de Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg, Mo, Pb, Sb e Sn foram encontrados apenas para Ag e Pb.
Desta forma, novos procedimentos de preparo de amostras e determinação de metais pesados foram estudados. A decomposição por combustão iniciada por microondas (MIC) mostrou-se adequada para todos os elementos estudados
empregando HNO3 7 mol L-1 como solução absorvedora, com recuperações entre 80 e 110%. Já a decomposição das amostras por via úmida com HNO3 em sistema fechado em alta temperatura e pressão (HPA) foi eficiente para carbamazepina apenas na temperatura de 320 °C por 3 horas. A decomposição em temperaturas inferiores ou a utilização de sistemas de decomposição assistidos por microondas foi
ineficiente, com a formação de uma grande quantidade de resíduo após aquecimento. Para tentar compreender a formação dos resíduos da decomposição por via úmida, foi efetuada a caracterização dos mesmos por UV, HPLC, IV e RMN de 1H e 13C, evidenciando a formação de um composto tricíclico nitrado. Para as amostras de cloridrato de amitriptilina e cloridrato de imipramina, a solubilização direta em água ou HNO3 diluído foi suficiente para as determinações
por GF AAS, ICP-OES e ICP-MS para os elementos estudados. Já para carbamazepina, a única alternativa foi a decomposição por MIC, seguida da determinação por ICP-MS, ou através da análise dirata de amostras sólidas por GF
AAS.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4160 |
| Date | 24 August 2007 |
| Creators | Barin, Juliano Smanioto |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Nóbrega, Joaquim de Araújo, Silva, Marcos Antonio Segatto, Bittencourt, Celso Figueiredo, Zanella, Renato |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, 300, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, bda0e58d-3398-4975-8f55-ef22052c03de, fb0e685f-b4b9-4838-bf59-dcab1d891ecc, da8395ee-9ded-4187-90c8-00be36a3c502, af1d4ac3-79bd-4c2d-a03b-cf155a52dd6d, 84ebc550-ce38-4b38-8d32-e70682ff765a |
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