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Previous issue date: 2016-07-21 / This paper proposes a simple alternative method of sample preparation for determination of magnesium in biodiesel by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS), using short-chain alcohols for dissolution of biodiesel samples. The ethanolic and propanolic medium allowed the use of aqueous standard without the need for viscosity adjustment in biodiesel samples due to a good instrumental response. The analytical curves were prepared in the concentration range from 0.0 to 1.0 mg L-1, using the acid-alcohol medium and biodiesel/alcohol-acid medium. Sample preparation consisted of dissolving 1 g of biodiesel, 100 μL of concentrated HNO3 and volume measured to 10 mL with ethanol or propanol. The inorganic standard solution of Mg in the biodiesel alcohol/acid medium was stable for three consecutive days at a good analytical signal. In this study the analytical curves in the acid-alcohol and the biodiesel alcohol acid mediums showed a correlation coefficient (R) greater than 0.99 and relative standard deviation (RSD < 20%). The matrix effect was tested by comparing the slopes of analytical curves made in an alcoholic medium (ethanol or propanol) and nitric acid, showing through the t test that the slopes are statistically equal without matrix effect. As for comparison of methods, F and Student t tests were applied, with a confidence level of 95%, and the results were statistically consistent indicating that ethanol or propanol both may be used in the determination of Mg in the biodiesel/alcohol medium by FAAS. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) using biodiesel dissolving in acidified ethanol was 1.25x10-3 mg L-1 and 4.17x10-3 mg L-1, respectively. The accuracy of the method using biodiesel in the propanol acid medium was also evaluated by addition and recovery and the results for recovery percentages were in the range of 97 - 103%, with relative standard deviation (RSD) lower than 20% and the limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) equal to 1.24x10-3 mg L-1 and 4.14x10-3 mg L-1, respectively. These results indicate that the simple sample preparation procedure using ethanol or propanol as the solvent is effective for the determination of Mg in biodiesel by FAAS. / Este trabalho propõe um método alternativo simples de preparação de amostras para determinação de magnésio no biodiesel por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FAAS), utilizando álcoois de cadeia curta para dissolução de amostras de biodiesel. O meio etanólico e propanólico possibilitou o uso de padrão aquoso, sem a necessidade de ajuste de viscosidade em amostras de biodiesel devido a uma boa resposta instrumental. As curvas analíticas foram preparadas no intervalo de concentração entre 0,0-1,0 mg L-1, utilizando o meio álcool-ácido e biodiesel/álcool-ácido. A preparação da amostra consistiu na dissolução de 1 g de biodiesel, 100 μL de HNO3 concentrado e aferida para 10 mL com etanol ou propanol. A solução padrão inorgânica de Mg no meio biodiesel/álcool-ácido mostrou-se estável durante três dias consecutivos através de um bom sinal analítico. No presente estudo as curvas analíticas no meio álcool-ácido e biodiesel/álcool ácido apresentaram um coeficiente de correlação linear (R) maior do que 0,99 e desvio padrão relativo (DPR< 20%). O efeito de matriz foi testado comparando as inclinações das curvas analíticas feitas no meio alcoólico (etanol ou propanol) e ácido nítrico, mostrando através do teste t que as inclinações são estatisticamente iguais e sem efeito de matriz. Já para comparação de métodos aplicou-se o teste F e t de Student, com o nível de confiança de 95%, e os resultados foram estatisticamente concordantes o que indica que etanol ou propanol podem, ambos serem usados na determinação de Mg no meio biodiesel/álcool por FAAS. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) utilizando a dissolução de biodiesel em etanol acidificado foram 1,25x10-3 mg L-1 e 4,17x10-3 mg L-1, respectivamente. A exatidão do método utilizando biodiesel no meio propanol ácido, também, foi avaliada pela adição e recuperação, cujos resultados para as porcentagens de recuperação foram na faixa de 97 -103%, com o desvio padrão relativo (DPR) menor do que 20% e limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) iguais a 1,24x10-3 mg L-1 e 4,14x10-3 mg L-1, respectivamente. Estes resultados indicam que o procedimento simples de preparação de amostra, usando etanol ou propanol como solvente, é eficaz para a determinação de Mg em biodiesel por FAAS.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/885 |
| Date | 21 July 2016 |
| Creators | Santos, Wdson Almeida |
| Contributors | Marques, Aldaléa Lopes Brandes, Marques, Edmar Pereira |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, BR, QUIMICA |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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