Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais. Departamento de Geologia. Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by giuliana silveira (giulianagphoto@gmail.com) on 2016-01-28T15:48:47Z
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Previous issue date: 2014 / Há mais de 30 anos os sistemas de LA-ICP-MS apresentam-se como uma ótima solução para a realização de análises isotópicas em diversos minerais e sua zonas individuais de crescimento com alta precisão e boa resolução espacial. Apesar de seus avanços no meio científico, o sistema requer ainda a determinação de parâmetros instrumentais e analíticos para poder gerar dados confiáveis com alta qualidade rotineiramente. Para alcançar estes resultados é essencial que problemas analíticos recorrentes, tais como efeitos de fracionamento de elementos, presença de Pb comum, baixas contagens das massas e baixa estabilidade de sinal, entre outros, sejam amenizados a partir da realização de melhorias nos componentes instrumentais envolvidos.
Em continuação a trabalhos iniciados em 2013, este estudo efetuou uma otimização completa de um sistema de LA-Quadrupolo-ICP-MS através de testes analíticos sistemáticos durante um longo período de tempo. Modificou-se a energia e a frequência do laser, o tamanho do furo realizado nas amostras, o tempo de ablação e as condições de retirada de material e entrada de gases no ICP-MS para observar a variação das taxas de contagens das massas e erros analíticos, além do cálculo dos desvios relativos. Verificações sobre a precisão e a acurácia do equipamento foram executadas em inúmeras análises U-Pb de padrões certificados de zircão (GJ-1, Plešovice, M127, BB9 e 91500) que geraram incertezas 2σ de 1.4 a 8.2 %, e desvios relativos às suas idades TIMS de 0.02 a 0.87 %, que demonstraram que todos os resultados obtidos são satisfatórios quando comparados aos de outras técnicas mais sofisticadas (ICP-MS Mono-coletores e Multi-coletores).
As primeiras aplicações do equipamento previamente otimizado foram em rochas granitoides da porção sul do Cráton São Francisco e em um granitoide Arqueano do Cráton Kaapvaal da África do Sul, onde os dados obtidos foram idênticos (considerando-se os erros analíticos) ao de trabalhos anteriores que utilizaram técnicas mais precisas como TIMS e SHRIMP. Após a conclusão dos testes analíticos, aplicou-se a nova rotina laboratorial em uma rocha proveniente do Complexo Alcalino Poços de Caldas, MG. A amostra de um fonólito hidrotermalizado gerou a primeira idade U-Pb em zircão relativa à ocorrência das mineralizações (U, Zr, Mo) encontradas na porção leste do complexo. A idade concórdia gerada (84 ± 1 Ma) foi interpretada como a época de geração dos veios hidrotermais onde se concentraram as mineralizações e indicou que a intrusão destes veios ocorreu logo após o encaixe das rochas predominantes nesta porção do complexo (fonólitos e tinguaítos).
Com isto demonstrou-se a eficiência do sistema LA-Q-ICP-MS para a resolução de diversos problemas geológicos com boa reprodutibilidade e baixos erros analíticos com custos mais baixos e em menor tempo analítico. ___________________________________________________________________________________ / ABSTRACT : LA-ICP-MS systems became a great solution in isotope analysis of minerals and individual growth zones with high precision and good spatial resolution for over 30 years. Besides its evolution in scientific means, the instrument still requires establishment of instrumental and analytical parameters generate high quality reliable data routinely. To reach out these results, frequently problems in the analysis with elemental fractionation, common Pb, low mass counts and signal instability have to be eliminated with a good optimization of instrumental components.
Continuously to previous work started in 2010, this study optimized a LA-Quadrupole-ICP-MS system by executing analytical tests for a long period of time. Modifications in laser conditions, spot diameter, ablation time and the way of carrying material and gases to the ICP-MS was performed in order to observe variations in mass counts and errors rates, in addition calculate relative deviation of concordia ages and correlated errors. To verify precision and accuracy of the equipment, a great number of U-Pb analysis were performed in well known zircon standards (GJ-1, Plešovice, M127, BB9 and 91500) that generated 2σ uncertainties from 1.4 to 8.2 % and relative deviations of TIMS previous ages from 0.02 to 0.87 %, being all the results considered satisfactory when compared to other sophisticated techniques (Mono-collectors and Multi-collectors ICP-MS).
The first optimized conditions application were in São Francisco Craton granitoids and in an Archean Kaapvaal Craton granitoid in South Africa, generating identical data (without errors) from previously works that used high precision techniques (TIMS and SHRIMP). After concluding systematic tests, the application was in Poços de Caldas Alkaline Complex rocks. A hydrothermal phonolite generated the first U-Pb zircon age of the mineralization (U, Zr, Mo) from western part of the complex. The concordia age of 84 ± 1 Ma was considered the cristalization age of hydrothermal veins that concentrated the mineralization, moreover this veins were generated right after country rocks (phonolites and tinguaytes) had been embedded.
This could prove the LA-Q-ICP-MS efficiency to solve many geological problems with good reproducibility and small errors, moreover to lower maintenance costs and less analytical time.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:123456789/6280 |
| Date | January 2014 |
| Creators | Takenaka, Lynthener Bianca |
| Contributors | Lana, Cristiano de Carvalho |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFOP, instname:Universidade Federal de Ouro Preto, instacron:UFOP |
| Rights | Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo autor, 30/01/2014, com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0, que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho, desde que seja citado o autor e licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação desta., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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