O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método analítico baseado
na pré-concentração em fase sólida em fluxo de íons cobalto com posterior
determinação por espectrofotometria. Como adsorvente sólido empregou-se a sílica
gel modificada com 2-aminoetil-3-aminobutilmetildimetoxisilano (AAMDMS) e
impressa ionicamente com o íon Co+2 (SGI). O sistema de pré-concentração em
fluxo é baseado na retenção catiônica dos íons cobalto em uma mini-coluna
preenchida com SGI, com conseqüente eluição com HNO3 0,5 mol L-1. Os íons
cobalto eluídos reagem posteriormente com o complexante 1-(2-piridilazo)-2-naftol
(PAN), formando um complexo de cor verde detectado espectrofotometricamente
em 575 nm. As condições otimizadas foram: pH da amostra (9,2); concentração do
tampão (amoniacal) da amostra (0,01 mol L-1); concentração do surfactante (LSS)
(3,0 mmol L-1); vazão de pré-concentração (9,0 mL min-1); concentração do tampão
(amoniacal) da solução do PAN (0,75 mol L-1); concentração do PAN (100 mmol L-1);
pH da solução do PAN (10,2); comprimento da bobina reacional (225 cm); vazão
total de eluição (7,0 mL min-1). A seletividade da SGI frente os íons cobalto foi
atestada por meio da constante de seletividade relativa K’(KSGI/Kbranco), rendendo
valores de 10,9 e 10,2 para (KSGI/ K sílica funcionalizada) e (KSGI/ Ksílica gel), respectivamente no
sistema Co2+/Ni2+. Para o sistema Co2+/Cu2+ os valores encontrados foram 6,4 e 11,4.
Além disso, foi realizado teste de interferência por meio de soluções binárias
contendo diferentes proporções cobalto:interferente [1:1, 1:10, 1:100 (m/m)]. Os íons
avaliados foram Ni2+, Cu2+, Fe2+, Pb2+, Cd2+, Mn2+, Zn2+, Cr3+ e, com exceção do íon
zinco, na proporção 1:1 nenhum interferência foi observada. A precisão (n=10,
repetibilidade) para os padrões de 10,0 e 90,0 μg L-1 rendeu desvios padrão relativos
de 2,63 e 1,5%, respectivamente. O método apresentou os respectivos limites de
detecção e quantificação de 0,51 e 1,71 μg L-1 e um fator de pré-concentração de
7,21 vezes. O método proposto foi aplicado em amostras de água, urina e material
certificado de referência. / The present work describes the development of analytical method based on solid
phase flow preconcentration of cobalt ions with further determination by
spectrophotometry. Modified silica gel with 2-aminoethyl-3-
aminobutylmethyldimethoxysilane (AAMDMS) and ionically imprinted with Co2+ ions
(ISG) was employed as solid adsorbent. The flow preconcentration system is based
on cationic retention of cobalt in a mini-column filled with ISG, with further elution with
0.5 mol L-1 HNO3. The cobalt ions eluted react subsequently with the complexant 1-
(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN), forming a green complex detected
spectrophotometrically at 575 nm. The optimized conditions were: sample pH (9.2);
buffer (amoniacal) concentration of the sample (0.01 mol L-1), surfactant (SLS)
concentration (3.0 mmol L-1); flow rate preconcentration (9.0 mL min-1); buffer solution
concentration of PAN (0.75 mol L-1); PAN concentration (100 mmol L-1), pH of PAN
solution (10.2); length of reaction coil (225 cm), total elution flow rate (7.0 mL min-1).
The selectivity of ISG towards cobalt ions was attested by the constant selectivity for
K'(KSGI / Kblank), yielding values of 10.9 and 10.2 for (KSGI / K functionalized silica) and (KSGI /
Ksilica gel), respectively in the Co2+/Ni2+ system. For the system Co2+/Cu2+ the values
were 6.4 and 11.4. Moreover, interference testing was performed by binary solutions
containing different cobalt:interferent proportions [1:1, 1:10, 1:100 (m/m)]. The
evaluated ions were Ni+2, Cu +2, Fe2+, Pb+2, Cd+2, Mn +2, Zn +2, Cr+3, and except by zinc,
in 1:1 proportion no interference was observed. The precision (n=10, repeatability)
for the standards 10.0 and 90.0 μg L-1 yield relative standard deviation of 2.63 and
1.5%, respectively. The method showed the respective detection and quantification
limits of 0.51 and 1.71 μg L-1 and a preconcentration factor of 7.21. The proposed
method was applied in water samples, urine and certified reference material.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/280 |
| Date | 08 August 2009 |
| Creators | FERNANDES, Fernanda Fantin |
| Contributors | TARLEY, César Ricardo Teixeira, http://lattes.cnpq.br/9803419937796467, MOREIRA, Altair Benedito, SIQUEIRA, Maria Elisa Pereira Bastos de |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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