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Previous issue date: 2008-01-16 / Universidade Federal de Sao Carlos / This paper reports a study on the electrodeposition of alloys Fe-Ni-Mo and Ni-Fe-W, the physical characterization and application in the reaction of hydrogen (RDH). The process of deposition and dissolution of alloys were studied by cyclical voltametric to determine the region of potential characteristic of the deposition and dissolution. The electrode used in the voltametric studies was platinum disc in solution of sodium citrate 0.2 mol / L at pH 5.0 and 8.0 on the grounds of concentration of ions Fe:Ni:Mo and Fe:Ni:W, 1:1:1, 1:10:1, 10:1:1, 10:10:1 and 10:10:2. The results of the voltametric analysis indicated the presence of well-defined peaks of dissolution for the alloy at high concentrations of Fe and Ni. Analysis of MEV, EDX, XPS and AA were used to characterize the alloys at pH 5.0 and 8.0. The morphology of materials containing Mo and W present the general structure globular, with the exception of alloy Fe-Ni-W obtained in the ratio 10:10:1 and pH 8 which is flat. Change occurs not linear in the size of a grain of these materials with the variation in the pH. These results of EDX indicated the presence of a smaller amount of oxygen in materials obtained in the base, and these were the deposits that had best results for RDH. The alloy with 80.6% Fe, 14.9% for Ni and 4.5% of W was presented to the best catalytic activity to RDH and a overpotential to -135 mA cm-2 of -142 mV. The XPS analysis showed that for alloys Fe-Ni-W deposited in the base occurs deposition of W (0), and the alloys Fe-Ni-Mo the ions molybdenum are reduced first to a mixture of oxides of molybdenum (IV ) and (V), forming an intermediary, which is thereafter reduced to Mo in metallic alloys. The analysis of AA alloys showed that the Fe-Ni-Mo electrodeposited in acidic environment have increased thickness which alloys in the base, being Fe-Ni-Mo obtained in acidic average thickness of 28.5 m to alloy Fe-Ni-Mo , and a thickness average of 13.3 m in the basics. / Este trabalho relata um estudo sobre a eletrodeposição de ligas de Fe-Ni-Mo e Fe-Ni-W, sua caracterização física e aplicação na reação de desprendimento de hidrogênio (RDH). O processo de deposição e dissolução das ligas foi estudado por voltametria cíclica para se determinar à região de potencial característico da deposição e dissolução. O eletrodo utilizado nos estudos voltamétricos foi de disco de platina em solução de citrato de sódio 0,2 mol/l em pH 5,0 e 8,0 nas razões de concentração dos íons Fe:Ni:Mo e Fe:Ni:W de 1:1:1, 1:10:1, 10:1:1, 10:10:1 e 10:10:2. Os resultados das análises voltamétricas indicaram a presença de picos de dissolução bem definidos para as ligas em altas concentrações de Fe e Ni. Análises de MEV, EDX, XPS e AA foram utilizadas para caracterizar as ligas eletrodepositadas em pH 5,0 e 8,0. A morfologia dos materiais contendo Mo e W apresentam em geral estrutura globular, com exceção da liga Fe-Ni-W obtida na razão 10:10:1 e pH 8 que é lisa. Ocorre mudança não linear, no tamanho de grão destes materiais com a variação do pH de eletrodeposição. Os resultados de EDX indicaram a presença de uma menor quantidade de oxigênio nos materiais obtidos em meio básico, e estes foram os depósitos que apresentaram melhores resultados para RDH. A liga contendo 80,6 % de Fe, 14,9% de Ni e 4,5 % de W, foi a que apresentou a melhor atividade catalítica para RDH, tendo um sobrepotencial a -135 mA cm-2 de -142 mV As análises de XPS mostraram que para as ligas Fe-Ni-W depositadas em meio básico ocorre deposição de W (0), e para as ligas Fe-Ni-Mo que os íons molibdatos são reduzidos primeiramente a uma mistura de óxidos de molibdênio (IV) e (V), formando um intermediário, que subseqüente é reduzido a Mo metálico nas ligas. As análises de AA mostraram que as ligas Fe-Ni-Mo eletrodepositadas em meio ácido apresentam maior espessura que ligas eletrodepositadas em meio básico, sendo uma espessura média de 28,5 m para liga Fe-Ni-Mo eletrodepositada em meio ácido, e uma espessura média de 13,3 m para liga Fe-Ni-Mo eletrodepositada em meio básico.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6138 |
| Date | 16 January 2008 |
| Creators | Sanches, Luciana Schmidlin |
| Contributors | Mascaro, Lucia Helena |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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