Return to search

Tillverkning av högviskös viskos i laboratorieskala : Effekter av enzymatisk behandling på dissolvingmassans viskositet och reaktivitet / Laboratory preparation of high viscosity viscose : Effects of enzymatic treatment on viscosity and reactivity

<p> I viskosprocessens inledande merceriseringssteg behandlas cellulosa (dissolvingmassa) med natriumhydroxid (NaOH) varvid cellulosan omvandlas till alkalicellulosa. Därpå följer en sulfidering med koldisulfid (CS<sub>2</sub>) som omvandlar alkalicellulosa till natriumxantogenat. Xantatet löses i en alkalisk lösning och en trögflytande vätska, viskos, bildas. Vid tillverkning av spinnviskos är sista steget i processen en surgörning där koldisulfiden spjälkas av och cellulosan återbildas i form av en tråd. Vid tillverkning av högviskös viskos (Freudenberg HP) sker regenereringen i basisk miljö men vid förhöjd temperatur (100°C), och återbildningen av cellulosa ger då en cellulosabaserad bädd. Genom att öka dissolvingmassans reaktivitet skulle förbrukningen av koldisulfid i sulfideringssteget kunna minskas. Med en ökad reaktivitet menas att fler hydroxylgrupper på cellulosan blir tillgängliga för vidare reaktioner med natriumhydroxid och koldisulfid. Detta skulle kunna möjliggöras med en enzymatisk förbehandling av massan.</p><p>Det första delmålet i projektet var att producera en viskos med hög viskositet i laboratorieskala. Projektets andra mål var att undersöka effekterna av en enzymatisk behandling, med enzymet Carezyme<sup>®</sup>, på massans viskositet och reaktivitet.</p><p>En studie gjordes för att se hur olika tider i viskosprocessens andra steg, pressteget, påverkade cellulosahalten och luthalten för alkalicellulosa. Resultaten tydde på att en längre presstid gav en högre cellulosahalt upp till en viss tidpunkt. Vid 195 sekunder avklingade kurvan och effekten av en längre presstid minskade. Resultatet visade också på att mängden lut i alkalicellulosaprovet var relativt konstant och att luthalten inte påverkas nämnvärt av pressningen.</p><p>Vidare genomfördes försök kring viskosprocessens sulfideringssteg. Det fanns under projektets gång stora svårigheter i att uppnå samma höga nivå på gammatalet vid produktion av viskos i laborativ skala (52-58 %) som vid produktion i fabriksskala (68-70 %). Gammatalet är ett mått på hur väl koldisulfid har reagerat med cellulosa under sulfideringen. I ett försök att öka gammatalet satsades en större mängd koldisulfid, med förhoppningen att kunna kompensera för den relativt stora andel koldisulfid som befann sig i gasfas under reaktionen och som därmed inte var aktiv under sulfideringen. Den ökade mängden koldisulfid resulterade dock inte i en ökning av gammatalet. I ett annat försök tillsattes en svag natriumhydroxidlösning direkt till sulfideringskärlet vid avslutad reaktion, utan att någon effekt på gammatalet kunde påvisas. Det undersöktes även om ett ökat förhållande mellan luthalt och cellulosahalt i alkalicellulosan kunde ge någon positiv effekt på gammatalet. Denna förändring gav dock inget ökat gammatal.   </p><p>Dissolvingmassaprover behandlades med enzymet Carezyme<sup>®</sup> för att kunna studera dess inverkan på massans reaktivitet och viskositet.  Resultaten visade på en tydlig nedgång i viskositet med högre koncentrationer av enzym. Reaktiviteten på den enzymbehandlade massan ökade i jämförelse med den obehandlade massan. Då viskos producerades med en enzymbehandlad massa kunde ingen effekt av enzymbehandlingen noteras, med avseende på gammatalet.</p><p> </p> / <p>In the first step of the conventional viscose process, called mercerization, cellulose (dissolving pulp) is treated with sodium hydroxide (NaOH) in which the cellulose is converted to alkali cellulose. Alkali cellulose is then treated with carbon disulphide (CS<sub>2</sub>) to be converted into a sodium xanthate.  This xanthate is dissolved in an alkali solution and a viscous liquid, called viscose, is formed. The last step in the process is an acidification where the carbon disulphide is splinted off and the cellulose is regenerated in the shape of threads. When producing high viscosity viscose (Freudenberg HP) the regeneration takes place in an alkaline environment and the re-formation of cellulose gives a cellulosic based bed. By increasing the reactivity of the dissolving pulp the amount of carbon disulphide could be reduced, compared at the same degree of substitution. An increase in reactivity means that a larger amount of hydroxyl groups on the cellulose molecule are available to react with sodium hydroxide and carbon disulphide. This could be enabled by an enzymatic pretreatment of the pulp prior to the mercerization step.</p><p>The first aim of this project was to produce a high viscosity viscose in a laboratory scale, comparable to the viscose quality that is produced by Freudenberg HP. The second aim of the project was to investigate the effects of an enzymatic treatment (with the enzyme named Carezyme<sup>®</sup>) on the viscosity and reactivity of the dissolving pulp. </p><p>A study was made to examine the influence of the time in the pressing step (after the mercerization) on the cellulose and sodium hydroxide content in the alkali cellulose. The results indicated a linear correlation between the cellulose content and the pressing time up to 195 seconds. At this point the correlation declined and the effects of a longer pressing time decreased. The results also showed that the amount of lye in the alkali cellulose sample was nearly constant and therefore not effected by the pressing time.</p><p>Tests were also carried out concerning the sulphidation step in the process. During the whole project there were difficulties in reaching the same gamma value of the viscose in a laboratory scale (52-58 %) compared to large-scale production (68 - 70%). The gamma value is a measurement of the degree of substitution for carbon disulphide on the cellulose backbone. In one attempt to enhance the gamma value the carbon disulphide charge was increased. The expectation was to compensate for the relatively high amounts of inactive carbon disulphide expected to be found in the gaseous phase in the reactor. However, this did not result in a higher gamma value. In another experiment a weak solution of sodium hydroxide was added directly to the sulphidation vessel after the reaction was completed, but no change in the gamma value was obtained. It was also investigated if an increased relation between the cellulose- and sodium hydroxide content in the alkali cellulose could affect the gamma value positively.  Unfortunately, this modification did not give an increased gamma value.</p><p>Samples of dissolving pulp were treated with the enzyme Carezyme<sup>®</sup> to see its impact on viscosity and reactivity of the pulp. The results showed a distinct loss in viscosity with an increased enzyme concentration. The reactivity of the pulp increased compared to the untreated pulp. No effects of the enzymatic treatment could be seen on the final viscose when it was produced from an enzyme treated pulp.</p>

Identiferoai:union.ndltd.org:UPSALLA/oai:DiVA.org:kau-4061
Date January 2009
CreatorsBroms, Helen
PublisherKarlstad University, Faculty of Technology and Science
Source SetsDiVA Archive at Upsalla University
LanguageSwedish
Detected LanguageEnglish
TypeStudent thesis, text

Page generated in 0.045 seconds