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Previous issue date: 2017-03-03 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O alumínio é um elemento amplamente encontrado no meio ambiente. A toxicidade deste elemento para o organismo humano e a sua forte distribuição no ecossistema, como água e solo é uma preocupação constante para a saúde pública, o que justifica o interesse no desenvolvimento de métodos simples, rápidos e de baixo custo para sua determinação. Uma técnica que apresenta estes requisitos é a voltametria. Contudo, o alumínio não pode ser facilmente determinado por voltametria convencional porque existe a dificuldade em reduzi-lo no eletrodo em solução aquosa. Entretanto, é possível após a reação de complexação entre o alumínio e algum agente complexante. Este trabalho teve como finalidade otimizar por meio de planejamentos experimentais, a análise de alumínio por voltametria de redissolução adsortiva catódica e pulso diferencial empregando eletrodo de mercúrio de gota pendente. O método voltamétrico baseou-se na determinação de alumínio através do uso do complexante vermelho de alisaria S a partir do fenômeno de adsorção e redissolução do complexo formado na superfície do eletrodo. Um pico voltamétrico catódico foi obtido correspondente à redução do grupamento antraquinônico em -1,07 V (vs Ag/AgCl) empregando como eletrólito de suporte o cloreto de amônia 1 mol L -1 . Foi executado o planejamento fatorial completo 2 5 para a triagem dos fatores importantes e, em seguida, realizou um planejamento composto central (CCD) para otimização dos níveis dos fatores, com o objetivo de escolher uma melhor resposta. As melhores respostas voltamétricas foram obtidas quando utilizados tempo de pulso de 15 ms e amplitude de pulso de 50 mV. Os parâmetros potencial de deposição, tempo de deposição, incremento de voltagem e tempo de incremento de voltagem foram fixados em -800 mV s -1 , 0 s, 5 mV e 0,2 s, respectivamente. Com os parâmetros otimizados, o sinal voltamétrico do complexo mostrou-se linearmente dependente da concentração de alumínio em uma faixa de 0,82 a 3,67 μg L -1 . Os limites de detecção e de quantificação foram 0,25 e 0,82μg L -1 , respectivamente. Os ensaios de precisão apresentaram desvio padrão relativo abaixo de 5%. Por fim, o método foi aplicado em amostras reais de água de duas estações de tratamento de água de Viçosa para a determinação de Al, as quais apresentaram teores de alumínio abaixo do limite de detecção. Estas amostras foram comparadas com um método de referência, EAA, apresentando resultados semelhantes. / Aluminum is an element widely found in the environment. The toxicity of this element to the human organism and its strong distribution in the ecosystem, such as water and soil, is a constant concern for public health, which justifies the interest in the development of simple, fast and low cost methods for its determination. One technique that presents these requirements is voltammetry. However, aluminum cannot easily be determined by conventional voltammetry because there is difficulty in reducing it in the electrode in aqueous solution. However, it is possible after the complexation reaction between aluminum and some complexing agent. The objective of this work was to optimize the analysis of aluminum by adsorption cathodic sputtering and differential pulse voltammetry using pendant mercury drop electrode. The voltammetric method was based on the determination of aluminum through the use of the red straightening complex S from the adsorption and redissolution phenomenon of the complex formed on the surface of the electrode. A cathodic voltammetric peak corresponding to the reduction of the anthraquinone group at -1,07 V (vs. Ag / AgCl) was obtained using 1 mol L -1 ammonium chloride as carrier electrolyte. The complete factorial planning was performed for the sorting of the important factors and then a central composite planning (CCD) was performed to optimize the factorial levels, in order to choose a better response. The best voltammetric responses were obtained when 15 ms pulse time and 50 mV pulse amplitude were used. The parameters of potential deposition, deposition time, voltage increase and voltage increase time were set at -800 mV s -1 , 0 s, 5 mV and 0.2 s, respectively. With optimized parameters, the voltammetric signal of the complex was linearly dependent on the concentration of aluminum in the range of 0.82 to 3.67 μg L -1 . The limits of detection and quantification were 0.25 and 0.82 μg L -1 , respectively. Precision tests showed a relative standard deviation below 5%. Finally, the method was applied in real samples of water from two Viçosa water treatment plants for the determination of Al, which presented levels of aluminum below the limit of detection. These samples were compared with a reference method, EAA, with similar results.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:123456789/13245 |
| Date | 03 March 2017 |
| Creators | Marques, Cyntia de Oliveira |
| Contributors | Reis, César, Moreira, Renata Pereira Lopes, Reis, Efraim Lázaro |
| Publisher | Universidade Federal de Viçosa |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFV, instname:Universidade Federal de Viçosa, instacron:UFV |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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